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51555榮譽(yù)版主 (著名寫(xiě)手)
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[交流]
TPO潛在的問(wèn)題
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反應(yīng)結(jié)束后，用惰性氣體將保護(hù)催化劑冷卻至室溫，然后用10%O2/He，程序升溫至800度，質(zhì)譜檢測(cè)CO2信號(hào)（m/z=44）來(lái)確定催化劑的表面積碳。 請(qǐng)問(wèn)這種經(jīng)典的TPO來(lái)確定催化劑積碳有沒(méi)有什么問(wèn)題？有的話(huà)，有哪些可能性？ [ Last edited by 51555 on 2013-1-4 at 17:24 ] |
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zhangpeng8374
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2樓2013-01-05 17:29:44
zyhou
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51555(金幣+1): 謝謝參與
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖交流！ 2013-01-05 19:40:06
51555(金幣+1): 謝謝參與
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖交流！ 2013-01-05 19:40:06
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問(wèn)題就是不能確定不同碳物種的精確的絕對(duì)量，中間也有可能將金屬催化劑氧化！ 最好將TPO與TG一起分析！ Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284 Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341 總體上說(shuō)，這是一種非常好的表面積碳的表征技術(shù)，我們?cè)?jīng)用這種方法把積碳的微小差別表征出來(lái)，即使TEM,TG等都很難！ Catal Lett, 89 (1–2) (2003), pp. 121–127 |
3樓2013-01-05 19:15:01
51555
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謝謝侯老師指點(diǎn)，每次您的回復(fù)都有論文支持，很有啟發(fā)性。 TPO有點(diǎn)類(lèi)似NH3-TPD，不能分辨L和B酸，只能給出一個(gè)總體的信號(hào)。但是不管金屬是否氧化，我想對(duì)于質(zhì)譜44的信號(hào)是沒(méi)有影響的。技術(shù)上來(lái)說(shuō)，應(yīng)該是個(gè)可靠的方法，不知道為什么有個(gè)資深的催化專(zhuān)家質(zhì)疑我用TPO來(lái)分析積碳，有點(diǎn)困惑。脫附溫度低的是活性的含碳前驅(qū)體，而并非積碳，或者說(shuō)高溫脫附的CO2信號(hào)，可能是來(lái)自含碳前驅(qū)體和積碳的混合信號(hào)。 |
4樓2013-01-05 23:09:15
happyooo
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6樓2013-01-07 12:51:39
zyhou
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7樓2013-01-07 13:02:30
51555
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8樓2013-01-11 05:29:11
簡(jiǎn)單回復(fù)
2013-01-06 18:03
51555(金幣+1): 謝謝參與
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