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yuying.sw新蟲 (初入文壇)
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跑液相時梯度空跑也會出很大的峰，請問各位高手是怎么個情況��？ 已有1人參與
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是這樣的，我做的是RP-HPLC，用的流動相是A：乙腈（0.1%TFA），B水（0.1%TFA），梯度為 A B 0.01 0 100 25.00 100 0 30 STOP 我先空針跑了四十多分鐘，結(jié)果跑出來的竟然有很大的峰，重復(fù)了一下還是這樣的情況，現(xiàn)在把圖附上，跪求前輩指點  在線等~~~未命名.jpg(46.67KB) http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DaDiXzjqUAQA405?p=130497 |
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crity328: 金幣+1, 感謝交流，歡迎常來~ 2013-01-08 08:53:46
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三種方案： 用潔凈的容器重新配置流動相，保證流動相配制過程不混入其他雜質(zhì)， 1.以流動相為樣品進針，防止六通閥中有空氣進入柱子，看峰的位置及峰形如何； 2.流動相不變，還以流動相為樣品進針，更換一個沒問題的柱子，看結(jié)果如何，此步排查是不是色譜柱的問題； 3.如果以上兩步的結(jié)果與之前相比都沒什么變化，那么把柱子放到另一臺沒問題的色譜儀中，用相同的流動相作樣品進針，看結(jié)果如何，此步排查色譜儀泵系統(tǒng)問題。 如果以上都試過，結(jié)果都跟之前一樣，那就考慮配制流動相的水相、乙腈、三氟乙酸是不是已經(jīng)被污染了？ |
12樓2013-01-07 19:07:07
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