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l187071860銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
安捷倫LC安裝有控溫模塊的進(jìn)，不是柱溫箱
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| 我的樣品由于批量很大。所以樣品盤安了個(gè)控溫模塊，防止樣品揮發(fā)造成上下2個(gè)標(biāo)樣校正的樣品含量相差很大，我做的是外標(biāo)，但我做的含量總跟客戶做的含量相差很大，其他的原因我都找過了，沒什么問題，我就是疑問是不是我按了控溫模塊的事，按理說只要標(biāo)樣和樣品所處的環(huán)境相同就可以，但我不確定是不是我安裝控溫后，樣品和流動(dòng)相傳熱導(dǎo)致我的含量不準(zhǔn)，這方面沒做過驗(yàn)證，求大俠們多指教。不勝感激 |
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yuting_li
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這個(gè)跟自動(dòng)進(jìn)樣器控溫模塊應(yīng)該是關(guān)系不大。加自動(dòng)進(jìn)樣器控溫模塊能夠是標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液更穩(wěn)定。 測定樣品的含量有很多的影響因素： 1.首先要做這個(gè)的方法驗(yàn)證。這非常重要。 2.標(biāo)準(zhǔn)的控制。稱取至少2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，以減少偶然誤差的發(fā)生，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備要準(zhǔn)確。（不要引起不必要的降解和損失）。樣品的制備上更要注意，前幾天我給一個(gè)用戶解決了一個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣重復(fù)性差的問題。最后發(fā)現(xiàn)是因?yàn)橛脩粼谥苽錁悠啡芤簳r(shí)，用一個(gè)過濾頭過濾樣品溶液，她把初濾液直接接到進(jìn)樣小瓶里了。結(jié)果是重復(fù)性非常差，在這里應(yīng)該棄去初濾液3~5ml，再接續(xù)濾液，進(jìn)樣重復(fù)性非常好。 3.在自動(dòng)進(jìn)樣器的使用上，小瓶不能裝滿溶液，不能超過1.5ml。小瓶的外壁要擦干凈（尤其是底部），否則會(huì)引起交叉污染。小瓶應(yīng)該加墊和蓋，防止揮發(fā)。 4.最后是要洗針進(jìn)樣，消除交叉污染。 洗針的溶劑要用水或者水的甲醇溶液，或水的乙腈溶液。（能夠溶解樣品）。洗針的溶劑要經(jīng)常換。 我遇到一個(gè)用戶重復(fù)性不好，是因?yàn)橛脩舭严瘁樀娜軇┓胖昧艘粋�(gè)比較濃的樣品溶液。這樣帶來的誤差更大了。 所以出問題的原因很多，要具體問題具體分析。 |
5樓2013-01-11 22:31:33
xbqewpq
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2樓2013-01-11 21:29:04
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3樓2013-01-11 21:32:50
xbqewpq
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4樓2013-01-11 22:22:43
笑盲蟲
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xbqewpq: 金幣+1, 感謝應(yīng)助，歡迎常來分析版交流~ 2013-01-13 17:56:42
| 應(yīng)當(dāng)不是控溫模塊的問題吧 按照你的描述你的ALS下邊裝的控溫模塊主要用于溫度控制更為精確 而且重現(xiàn)性應(yīng)當(dāng)更好. 若用的是外標(biāo)法, 樣品中待測物含量應(yīng)當(dāng)總體差不多，而最有可能出現(xiàn)問題的就是樣品處理工藝了 可以從實(shí)驗(yàn)源頭仔細(xì)盤查看是那個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)了問題 �，F(xiàn)在的儀器出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室間差異性不是很大 分析實(shí)驗(yàn)主要是膽大心細(xì) good lucky |
6樓2013-01-12 23:47:34
wy1518
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10樓2013-01-13 21:58:06
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