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hualihuo金蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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hualihuo: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 非常感謝�。�！ 2013-01-13 09:49:51
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1-環(huán)己基-4-氯尿嘧啶 16g(0.075mol) 1-環(huán)己基-巴比妥酸與150ml氯化磷酰和10.5ml的89%的磷酸（混合 ），在70攝氏度條件下攪拌16h。接下來(lái)在70攝氏度，真空下把過(guò)量的氯化磷酰蒸餾除去。冷卻的剩余產(chǎn)物在攪拌條件下加入冰水和氯仿；氯仿相會(huì)蒸發(fā)掉，然后剩余物用柱層析（säulenchromatographisch ）提純。作為不變相，硅膠（Merck）保持中性，粒度（Korngröße）0.02-0.5mm，氯仿/乙醇（6：1）作為增塑劑（fließmittel）。能夠獲得12g(理論的70%)1-環(huán)己基-4-氯尿嘧啶，該物質(zhì)在從乙醇中再結(jié)晶出后表現(xiàn)出222-224攝氏度的熔點(diǎn)。 |
2樓2013-01-12 20:44:24
yunzhongfan2004
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【答案】應(yīng)助回帖
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hualihuo: 金幣+10, ★★★很有幫助, 謝謝�。。。。。。。。。�！ 2013-01-13 09:50:07
| 1-環(huán)己基-4-氯尿嘧啶把16g(0.075mol) 1-環(huán)己基-巴比妥酸、150ml三氯氧磷和10.5ml的磷酸（89%）混合在一起，在70℃反應(yīng)16h。然后在此溫度下，回收剩下的三氯氧磷，再加入冰水和氯仿并降溫到適宜的溫度；蒸餾除去氯仿后，殘余物用展開劑：氯仿/乙醇（6：1）和粒度0.02-0.5mm硅膠柱過(guò)柱分離純化得到12g(理論的70%)1-環(huán)己基-4-氯尿嘧啶，用乙醇重結(jié)晶后，測(cè)得熔點(diǎn)為：222-224℃。 |
3樓2013-01-12 22:22:36
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