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SAN_TIAO_YU至尊木蟲 (著名寫手)
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[求助]
Fe3O4和Fe2O3的穆譜分析，懇請專業(yè)人士指點
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用穆譜來研究樣品中到底含有的是Fe3O4還是Fe2O3，或是兩者的混合相。請各位大俠對測試結(jié)果幫忙分析下，小弟將不勝感激！ mupu.JPG |
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2013-01-14 16:48:07, 1.12 K
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奇
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感謝參與，應助指數(shù) +1
SAN_TIAO_YU: 金幣+10, ★有幫助, 謝謝您的意見！譜線的質(zhì)量的確不好。這是在室溫下測得的結(jié)果，樣品為一種復合結(jié)構(gòu)，鐵的氧化物含量較低，大小為6 nm左右(TEM結(jié)果)。XRD的峰比較弱，尖晶石結(jié)構(gòu)，不容易區(qū)分這兩種鐵的氧化物，所以用穆譜來分析成分。另外請問：如果用在文章中，能否說明問題？ 2013-01-15 11:37:29
感謝參與，應助指數(shù) +1
SAN_TIAO_YU: 金幣+10, ★有幫助, 謝謝您的意見！譜線的質(zhì)量的確不好。這是在室溫下測得的結(jié)果，樣品為一種復合結(jié)構(gòu)，鐵的氧化物含量較低，大小為6 nm左右(TEM結(jié)果)。XRD的峰比較弱，尖晶石結(jié)構(gòu)，不容易區(qū)分這兩種鐵的氧化物，所以用穆譜來分析成分。另外請問：如果用在文章中，能否說明問題？ 2013-01-15 11:37:29
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首先，這個譜的質(zhì)量不怎么好，如果是室溫測量對于六線譜，即磁性劈裂的，應該是r-Fe2O3，因為譜線非常對稱，如果是Fe3O4的話，譜線負速度應該比較寬，正速度比較窄；QS很小，且為正值，所以不是a-Fe2O3，對于那個雙峰應該是一些超順磁的顆粒，三價的Fe，暫時無法區(qū)分是那種Fe氧化物，但是你可以根據(jù)你的制備過程以及XRD結(jié)果進行推測。 Mixed M+Q (1) => 21.2 % ~/S Mixed M+Q (1) . AMPLITUDE => 650.80747256 (StD=0.0000) Mixed M+Q (1) . ISOMER SHIFT => 0.37298342 (StD=Unknown) Mixed M+Q (1) . MAGNETIC FIELD [T] => 40.59477466 (StD=Unknown) Mixed M+Q (1) . Q. SPLITTING => 0.17440765 (StD=Unknown) Mixed M+Q (1) . LINE WIDTH => 1.02019236 (StD=Unknown) 這個可以是顆粒表面相 Doublet (1) => 31.1 % ~/S Doublet (1) . AMPLITUDE => 1602.46869807 (StD=Unknown) Doublet (1) . ISOMER SHIFT => 0.18284724 (StD=Unknown) Doublet (1) . Q. SPLITTING => -0.00000089 (StD=Unknown) Doublet (1) . LINE WIDTH => 3.64669217 (StD=Unknown) 這個不知道該怎么歸類，可以重新擬合，去掉這一部分 Mixed M+Q (2) => 33.8 % ~/S Mixed M+Q (2) . AMPLITUDE => 1472.55349389 (StD=0.0001) Mixed M+Q (2) . ISOMER SHIFT => 0.34385952 (StD=Unknown) Mixed M+Q (2) . MAGNETIC FIELD [T] => 46.10381220 (StD=Unknown) Mixed M+Q (2) . Q. SPLITTING => -0.03068850 (StD=Unknown) Mixed M+Q (2) . LINE WIDTH => 0.71767834 (StD=Unknown) 這個是r-Fe2O3，顆粒比較小。 Doublet (2) => 13.8 % ~/S Doublet (2) . AMPLITUDE => 5826.84995845 (StD=0.0002) Doublet (2) . ISOMER SHIFT => 0.33375757 (StD=Unknown) Doublet (2) . Q. SPLITTING => 0.60715751 (StD=Unknown) Doublet (2) . LINE WIDTH => 0.44564865 (StD=Unknown) 這個是超順磁的Fe氧化物。 |
2樓2013-01-15 09:41:52
SAN_TIAO_YU
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3樓2013-01-15 11:38:05
奇
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SAN_TIAO_YU: 金幣+30, ★★★很有幫助, 應該是Fe引起的，在樣品制備的過程中有可能發(fā)生歧化反應產(chǎn)生了Fe，SEAD也證明了這一點，但這是比較頭疼的，有好的性能，但是成分和預想的不同，多出了Fe，而且據(jù)推測，它并沒有起到提高性能的作用！不過，還是謝謝您的意見，很受用，有問題還要再麻煩您！ 2013-01-15 15:41:52
SAN_TIAO_YU: 金幣+30, ★★★很有幫助, 應該是Fe引起的，在樣品制備的過程中有可能發(fā)生歧化反應產(chǎn)生了Fe，SEAD也證明了這一點，但這是比較頭疼的，有好的性能，但是成分和預想的不同，多出了Fe，而且據(jù)推測，它并沒有起到提高性能的作用！不過，還是謝謝您的意見，很受用，有問題還要再麻煩您！ 2013-01-15 15:41:52
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如果僅說明是Fe2O3，可以了。最好把這個 Doublet (1) => 31.1 % ~/S Doublet (1) . AMPLITUDE => 1602.46869807 (StD=Unknown) Doublet (1) . ISOMER SHIFT => 0.18284724 (StD=Unknown) Doublet (1) . Q. SPLITTING => -0.00000089 (StD=Unknown) Doublet (1) . LINE WIDTH => 3.64669217 (StD=Unknown) 重新擬合一下，這個怎么解釋呢？IS值對應的價態(tài)高于三價，或者是低自旋的Fe，你的樣品會有這樣的情況嗎？ |
4樓2013-01-15 13:32:28
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