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[求助]
做四硫化三鐵竟然出現(xiàn)了氧
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最近做了三次制備四硫化三鐵的實(shí)驗(yàn)，第一次做的時(shí)候，產(chǎn)物是有磁性的，處理完之后拿去做EDS，結(jié)果卻測(cè)出來(lái)產(chǎn)物里含有氧， O、S、Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別是14.80%、37.30%、47.90%，O、S、Fe的原子數(shù)百分比是31.39%、39.49%、29.11%，按這么個(gè)比例，不算O原子的話，S和Fe的原子數(shù)百分比算出來(lái)剛好和化學(xué)式Fe3S4里的比例一致�？墒呛苁羌{悶產(chǎn)物里的O原子是怎么來(lái)的，工藝為：硫酸亞鐵銨+硫化鈉+多硫化鈉，通氮，100°左右反應(yīng)。多硫化鈉為自己合成。實(shí)驗(yàn)都是在通高純氮?dú)鈼l件下反應(yīng)的��！希望蟲友們有合理的分析呀！ 有沒有在做這方面的？求解！ [ Last edited by liusir3836 on 2013-1-18 at 09:50 ] |
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6樓2013-01-18 09:52:51
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下雨不打傘: 金幣+8, 博學(xué)EPI+1, ★有幫助 2013-01-22 20:49:46
下雨不打傘: 金幣+8, 博學(xué)EPI+1, ★有幫助 2013-01-22 20:49:46
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硫化鈉水解時(shí)會(huì)產(chǎn)生相當(dāng)高濃度的OH(-)，它會(huì)與Fe(2+)的反應(yīng)，生成Fe(OH)2 Fe(2+) + 2OH(-) = Fe(OH)2 這類酸堿反應(yīng)很快，似乎是生成氫氧化亞鐵很難避免； 氫氧化亞鐵在受熱時(shí)分解，生成FeO： Fe(OH)2 = FeO + H2O 完全可以進(jìn)入Fe3S4的晶格。 如果要減少氧的引入，可能在提高多硫化物的比例上下功夫。 |
7樓2013-01-20 17:46:19
liu2004m
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9樓2013-01-24 14:08:03
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