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君臨天下6113金蟲 (正式寫手)
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君臨天下6113: 金幣+15, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-19 23:08:12
君臨天下6113: 金幣+15, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-19 23:08:12
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異甲基庚烯酮的制備和提純 按照Leser等人的說(shuō)明 ，把一份（Theil這詞好奇怪，應(yīng)該是Teil?）異戊醛，一份丙酮，一份10%的氫氧化鈉溶液和3份的水放入攪拌機(jī)中，攪動(dòng)12h。把沉淀分離出來(lái)的油蒸餾。在160℃到190℃之間轉(zhuǎn)化的部分則分別捕獲收集，并且進(jìn)行進(jìn)一步的提純。以上（一切）基于以下所述為基礎(chǔ)：在有碳酸氫鈉存在的情況下，異甲基庚烯酮與亞硫酸鈉會(huì)（反應(yīng)）生成一種不穩(wěn)定的，在水中微溶的磺酸氫鈉鹽。該物質(zhì)在冷卻條件下幾乎不會(huì)被氫氧化鈉溶液分解/破壞，但是在升高溫度并分離出異甲基庚烯酮后，會(huì)被氫氧化鈉溶液分解。 甲基庚烯酮（2），和（Tiemann與Kruger的）在163℃沸騰的β-異甲基庚烯酮，在常溫下幾乎不會(huì)被亞硫酸鈉-碳酸氫鈉溶液捕獲/收取，所以，以此可以與α-異甲基庚烯酮明顯地區(qū)分開來(lái)。對(duì)160-190沸騰的粗制品的提純?nèi)缦逻M(jìn)行 在攪拌器中攪拌6-7小時(shí)，此后把仍然未溶解的殘留部（雜質(zhì)）通過(guò)通過(guò)乙醚萃取出，再把溶液加入90.0g（比計(jì)算值要略低一些）的30%氫氧化鈉溶液，在此過(guò)程中并不會(huì)出現(xiàn)任何渾濁現(xiàn)象�，F(xiàn)在，把蒸汽流通入，這樣再用乙醚萃取處理后，就可以從餾出物中得到異甲基庚烯酮。 同樣的，在蒸餾過(guò)程中只有很少的初餾物，此外會(huì)在176-178或是178-180（修正值），或是10mm壓力下在65℃沸騰。Barbier和Bouveault給出的沸點(diǎn)是180，Leser則是176-178或是180（修正值），產(chǎn)率約為理論的50% 該異甲基庚烯酮是一種無(wú)色的液體，具有類似于乙酸異戊酯的香味。 |
2樓2013-01-19 17:25:54
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