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xkx082新蟲 (初入文壇)
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[求助]
用ICP-AES法測(cè)土壤總磷，部分結(jié)果比分光光度法還低是什么原因？
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我們之前一直用傳統(tǒng)的磷鉬藍(lán)比色法測(cè)土壤總磷，標(biāo)準(zhǔn)土的測(cè)試結(jié)果可以和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上的值吻合,但是如果直接吸取分光光度法的消解定容母液在ICP-AES上測(cè)，就發(fā)現(xiàn)有些結(jié)果偏高，有些結(jié)果偏低。 實(shí)驗(yàn)消解方法是0.5g土壤樣品加入7mL硝酸和1mL高氯酸，微波消解30min，定容到100mL。對(duì)此母液直接用ICP測(cè)定和按照國(guó)標(biāo)用分光光度計(jì)測(cè)定的結(jié)果作比較。 結(jié)果偏高可以認(rèn)為是銅元素干擾，但I(xiàn)CP測(cè)得結(jié)果比分光光度法更低，卻難以解釋。 求助高手，謝謝！  |
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蔣正輝
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2樓2013-01-21 08:35:50
江俊
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3樓2013-01-21 10:03:38
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5樓2013-01-31 17:26:45
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【答案】應(yīng)助回帖
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第一，ICP測(cè)磷的靈敏度不比比色法高，速度稍微快一點(diǎn)，但優(yōu)勢(shì)不明顯 第二，ICP測(cè)定中，譜線干擾是最主要的誤差來源之一，而且干擾線很多，除了文獻(xiàn)上經(jīng)常提到的以外，還會(huì)有很多，測(cè)定是需要仔細(xì)核對(duì) 第三，對(duì)于含量較高的試樣，適當(dāng)稀釋可以顯著減小基體干擾，經(jīng)常出現(xiàn)高濃度時(shí)測(cè)不準(zhǔn)，稀釋十倍就比較準(zhǔn)了 另外測(cè)磷時(shí)選的譜線有些在遠(yuǎn)紫外區(qū)，因此除氧時(shí)間一定要足夠，否則影響會(huì)很大 |
6樓2013-02-01 21:33:03
7樓2013-09-27 18:17:15
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