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a22s金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求一個(gè)實(shí)驗(yàn)的詳細(xì)操作方法
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各位蟲友， 一個(gè)反應(yīng)，NCO + NH2 --> -NH-CO-NH- NCO: 異氰酸丙基三乙氧基硅烷3-Isocyanatopropyltriethoxysilane NH2: 5-氨基-1,10-鄰菲羅啉1,10-Phenanthrolin-5-amine 問題： 在室溫條件下，反映效果并不好，副產(chǎn)物很多； 加熱至80C,反應(yīng)產(chǎn)率還是不理想； 延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間至幾天，也不是很好； 問： 1.反應(yīng)溶劑，那種最好？ 有的paper說不用溶劑，有的說用各種各樣的常用有機(jī)溶劑。 2.最佳的反應(yīng)條件是什么？ 反應(yīng)溶劑，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，各反應(yīng)物質(zhì)是否需要提純或預(yù)處理之類的。 謝謝各位蟲友，如有能給出答案，或者參與的，都將給予相應(yīng)的獎(jiǎng)勵(lì)喲  111.JPG 222.JPG |
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justinhyy
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2樓2013-01-23 09:58:10
a22s
金蟲 (正式寫手)
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送鮮花一朵 |
首先謝謝回帖~  1.確實(shí)，如您所述硅氧鍵容易斷裂，發(fā)生反應(yīng)。 但是，這是我們不想看到的，因?yàn)楣柩蹑I在下一步的反應(yīng)中要用到，所以我們必須保護(hù)硅氧鍵不發(fā)生反應(yīng)，只有-NCO與NH2-反應(yīng)，生成-NH-CO-NH-，但是有時(shí)候也可能發(fā)生“二取代” （如圖2所示）。 2.因?yàn)楣柩蹑I怕見水/醇的原因，這個(gè)反應(yīng)必須在惰性氣體保護(hù)之下才能做。 所有的反應(yīng)物，溶劑都是要干燥處理的。 溶劑，文獻(xiàn)中有使用：甲苯，二氯甲烷，氯仿，吡啶。、 但是，我們嘗試了各種方法，效果都不好。  文獻(xiàn)中的實(shí)驗(yàn)步驟說的都很容易很簡(jiǎn)單，似乎“干燥所有藥品，按比例反應(yīng)，幾個(gè)小時(shí)或過夜，就OK”了，還給出了很高的產(chǎn)率 ，可是我們就死活做不出來呀，真是不知道到底什么地方出了問題？？？我已經(jīng)嘗試把所有的藥品都提純處理過了，未見到有多少雜質(zhì)，反應(yīng)后也沒有什么區(qū)別，沒見提高。 |
3樓2013-01-23 17:44:06
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