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xiaolongdo1698木蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
請(qǐng)教 檸檬酸鈉合成銀膠的問(wèn)題 已有1人參與
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參考 Adsorption and Surface-Enhanced Raman of Dyes on Silver and Gold Sols P. C. Lee and D. Meise 1982 JPC 的文章合成銀膠，用檸檬酸鈉還原硝酸銀來(lái)合成。想用合成的銀膠做sers檢測(cè)。在500毫升的燒瓶中加入200毫升二次水，加入36毫克硝酸銀，加熱至115℃，攪拌下條件，加入1%的檸檬酸鈉水溶液 4毫升，采用檸檬酸鈉快速一次性加入或者用滴管滴加，得到的銀膠有點(diǎn)渾濁的灰白色，掃紫外吸收峰得到的是410-450nm左右的寬峰，而不像文獻(xiàn)報(bào)道的420nm的吸收峰。感覺(jué)半峰寬比文獻(xiàn)報(bào)道的寬很多。想請(qǐng)教在合成過(guò)程有什么注意事項(xiàng)，如加熱溫度？攪拌速度？檸檬酸鈉加入方式快速一次注入或者緩慢滴加？能合成單分散性好的銀膠。謝謝！ AgNPs.png |
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4樓2013-02-01 10:08:05
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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xiaolongdo1698: 金幣+4, ★有幫助 2013-01-31 23:09:46
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1. 我感覺(jué)一次性熱注入硝酸銀會(huì)好點(diǎn)（將溶液沸騰，將硝酸銀加入進(jìn)去），慢慢會(huì)顆粒尺寸大。從成核和生長(zhǎng)來(lái)說(shuō)，快速注入可以增加成核速率，增加初級(jí)種子的數(shù)目，這樣有利于生成單分散。 2. 攪拌速度，適當(dāng)就可以了，沒(méi)什么大的影響。 3. 另外200ml水，36mg硝酸銀，濃度是比較大的�；野咨f(shuō)明顆粒尺寸大而且濃度大。可以適當(dāng)?shù)慕档鸵幌聺舛取?br /> 4. 檸檬酸鈉加入方式，還是一次性加入吧。 |
2樓2013-01-31 12:12:02
xiaolongdo1698
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3樓2013-01-31 23:09:33
xiaolongdo1698
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5樓2013-02-02 14:46:37
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