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雙氰胺檢測(cè)方案 已有1人參與
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雙氰胺的檢測(cè)方法主要難點(diǎn)在于： 前處理：三聚氰胺的方法完全不適用，雙氰胺極性很大，一般的小柱無法保留； LCMS方法：C18無保留，HILIC方法開發(fā)困難；基質(zhì)干擾嚴(yán)重，干擾定量和定性。 沃特世公司現(xiàn)推出對(duì)應(yīng)的完整解決方案，包括樣品前處理和LCMS方法，可快速實(shí)現(xiàn)乳品中殘留雙氰胺的檢測(cè)。 儀器：Waters ACQUITY UPLC / Xevo TQ-S 質(zhì)譜條件： 目標(biāo)物 電離模式 MRM 碰撞能量(eV) 錐孔電壓(v) 雙氰胺 ESI+ 85>43 20 22 85>68 12 22 色譜柱：BEH Amide色譜柱，2.1*150mm 流動(dòng)相A：0.05%乙酸水溶液 流動(dòng)相B：0.05%乙酸乙腈 流速：0.3mL/min; 梯度洗脫 柱溫：30℃  標(biāo)準(zhǔn)品5ppb質(zhì)譜圖 固相萃取條件： 取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000轉(zhuǎn)高速離心10min；取2mL上清液上樣到Sep-Pak® AC2小柱上（Sep-pak AC2上接30mL儲(chǔ)液器，wat011390），方法回收率91%。  基質(zhì)加標(biāo)（8ppb）過柱后質(zhì)譜圖 結(jié)論：乳制品基質(zhì)較復(fù)雜，通過Sep-Pak AC2固相萃取柱可以凈化、富集樣品；雙氰胺極性分子極性很大，傳統(tǒng)的C18柱無法保留，沃特世公司的BEH Amide色譜柱為丙基酰胺固定相，在親水作用色譜HILIC模式下可以使得雙氰胺具有很好的保留和峰形；同時(shí)ACQUITY UPLC結(jié)合Xevo TQ-S MS可實(shí)現(xiàn)快速、高靈敏度的分析結(jié)果。 |
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zhangxingc
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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2樓2013-02-01 09:47:15
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