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Flancy0926金蟲(chóng) (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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sltmac: 金幣+50, 翻譯EPI+1 2013-02-20 17:02:27
sltmac: 歡迎常來(lái)本版交流 2013-02-20 17:02:33
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| 2—甲基—1，4,5,6—四羥基—6—（4—甲基苯基磺酰基）—咪唑[4,5—d][1]鹽酸苯那普利8.0g,將其在40ml的濃硫酸中溶解，之后再70℃的油浴中加熱1小時(shí)。將反應(yīng)液注入160ml的冰水中。溫度保持在20℃，同時(shí)將62gNaOH溶解在185ml的水中，加入溶液，呈堿性。向其中加入250mL的醋酸乙酯，過(guò)濾除去無(wú)機(jī)物之后進(jìn)行分液操作。取出醋酸乙酯層后，將水層在150mL的醋酸乙酯中再次提取。使其含醋酸乙酯層，將其在少量的飽和NaCL水溶液中洗滌，用無(wú)水硫酸鎂干燥。將除去溶劑得到的殘?jiān)诖姿嵋阴ブ薪Y(jié)晶，將析出的結(jié)晶過(guò)濾提取后，干燥，得到3.0g的2—甲基—1，4,5,6—四羥基咪唑[4,5—d] 苯那普利。 |
2樓2013-02-07 15:26:07
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【答案】應(yīng)助回帖
| 準(zhǔn)備的回流冷凝器，攪拌機(jī)，滴液漏斗以及溫度計(jì)搭在三頸燒瓶上，在氮?dú)庵�，加入NaOH530mg（22mmol）和三羥基呋喃40ml，向其中慢慢加入丙二腈740mg（11mmol）的三羥基呋喃溶液（10ml）。氫氣產(chǎn)生結(jié)束后，加入碘基苯2.04g（10mmol）以及（三苯膦）鈀催化劑100mg（0.14mmol），攪拌，同時(shí)在三羥基呋喃中回流，反應(yīng)5小時(shí)。冷卻到室溫后，將反應(yīng)混合物在稀鹽酸中處理，在乙醚中提取。將乙醚溶液濃縮后，使生成物在硅膠色譜柱中分離。在乙烷—鹽酸亞甲基（1:1）混合液中溶解析出，得到1.21g的苯丙二腈，熔點(diǎn)68~69℃。收率是85％。 |
3樓2013-02-07 15:52:48
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4樓2013-02-07 16:05:19
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5樓2013-02-07 16:12:22
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