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sl1071鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
ZSM-5小角度有峰是否說(shuō)明含有介孔結(jié)構(gòu)
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| 最近做了一個(gè)通過(guò)模板劑制備含有介孔機(jī)構(gòu)的ZSM-5分子篩的實(shí)驗(yàn)，通過(guò)小角度XRD顯示有峰，從BET數(shù)據(jù)看出含有部分超大微孔結(jié)構(gòu)（孔徑大小1.6nm左右）。主要想知道通過(guò)這個(gè)小角度XRD出峰的數(shù)據(jù)能夠說(shuō)明含有介孔結(jié)構(gòu)嗎？？ |
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2013-02-22 10:20:30, 240 K
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 表征手段 | SiO2介孔材料 |
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木蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 這么說(shuō)吧：根據(jù)附件中的小角XRD和孔徑分布數(shù)據(jù)及TEM，你的樣品很難說(shuō)有規(guī)則介孔結(jié)構(gòu)，而且數(shù)據(jù)相互矛盾。從小角XRD數(shù)據(jù)看，只有一個(gè)很寬的峰，為典型的HMS結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)長(zhǎng)程有序性很差，而d value在6~8nm范圍，這與TEM呈現(xiàn)的結(jié)果大致吻合(姑且根據(jù)那些坑點(diǎn)判斷吧)，但和孔徑分布數(shù)據(jù)無(wú)法關(guān)聯(lián)。這種現(xiàn)象大概可以這樣分析：1.介孔開放性差，這或與其結(jié)構(gòu)不規(guī)則有關(guān)；2.樣品既可能是整體骨架由ZSM-5骨架結(jié)構(gòu)構(gòu)成的HMS單一相(盡管長(zhǎng)程有序性很差短程有序性卻很好)，也可能是相互分離的ZSM-5相和HMS相的混合物。如果高角度的ZSM-5衍射峰較寬且強(qiáng)度一般，有可能是前者；如果ZSM-5衍射峰很窄且強(qiáng)度很高，只能是后者；當(dāng)然，如果沒采用特殊的合成方法獲得前者仍是很困難的，所以一般的改進(jìn)合成的樣品在這兩種極端情況之間的可能性更大，即使是前者用上了HR TEM/SEM也很難斷定。3.既然BET數(shù)據(jù)只提示孔徑集中于超大微孔(孔徑~1.6nm)，沒有介孔又何來(lái)介孔結(jié)構(gòu)？不過(guò)附件中的孔徑分布曲線是不支持“有部分超大微孔結(jié)構(gòu)”說(shuō)法的，所謂的峰其實(shí)是邊界效應(yīng)產(chǎn)生的贗峰。這可能是你選擇的儀器及計(jì)算方法不正確所致。既然涉及ZSM-5(孔徑~0.6nm)，應(yīng)選擇適用微孔模型的計(jì)算方法才有可能得出正確的孔徑分布(如DA、SF、NLDFT)；另外，貿(mào)然假設(shè)你用的是測(cè)介孔的吸附儀，所以缺少低壓范圍的測(cè)試點(diǎn)，也無(wú)法從微孔范圍開始計(jì)算孔徑分布。不知是否如此？個(gè)人愚見僅供參考。 |
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sl10718樓2013-02-23 12:33:23
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