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xuhao.mail金蟲 (正式寫手)
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[求助]
GC-MS求助
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小弟初涉GC，分析是遇到幾個問題： 1、 分析的化合物組分在相同的條件下，在圖譜中同種的化合物應(yīng)該有相同的relative retention time。即同種化合物的峰在重復(fù)的分析中應(yīng)該是完全重疊，但是有沒有可能雖然是同一種物質(zhì)，retention time 有微小的差別，在圖上看，峰是部分或者不重疊？ 2、在利用Mass Spectrometer檢測化合物時，同種的化合物使用同一臺檢測器，是不是會出現(xiàn)質(zhì)譜圖的一些小偏差，不完全一樣？ 3、在使用GC-MS確定化合物時，我看到的文獻是將自己的retention time劃算成Kovats retention index，再結(jié)合自己的質(zhì)譜圖和化合物的衍生（derivation）對照Library和前人的工作來判斷自己的物質(zhì)成分，這個Kovats retention index換算具體怎么操作？這樣判斷是否準(zhǔn)確？大家是怎么樣確定自己的未知化合物的？ 雖然在Library里有可能找到相似度較高的物質(zhì)，但是又怎樣確定呢？ 希望各位大蝦知道幾個說幾個，不吝賜教！謝謝 |
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2樓2013-02-24 12:34:45
xuhao.mail
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Kovats retention index (shorter Kovats index, retention index; plural retention indices) is a concept used in gas chromatography to convert retention times into system-independent constants. The index is named after the Hungarian-born Swiss chemist Ervin Kováts, who outlined this concept during the 1950s while performing research into the composition of the essential oils.[1][broken_link] The retention index of a certain chemical compound is its retention time normalised to the retention times of adjacently eluting n-alkanes. While retention times vary with the individual chromatographic system (e.g. with regards to column length, film thickness, diameter, carrier gas velocity and pressure, and void time), the derived retention indices are quite independent of these parameters and allow comparing values measured by different analytical laboratories under varying conditions. Tables of retention indices can help identify components by comparing experimentally found retention indices with known values.[2] [3] [4] [edit]Expression The method takes advantage of the linear relationship between the values of and the number of carbon atoms in a molecule. The value of Kovats index is usually represented by I in mathematical expressions. Its applicability is restricted to organic compounds. For isothermal chromatography, the Kovats index is given by the equation Where: Kovats retention index, the number of carbon atoms in the smaller n-alkane, the number of carbon atoms in the larger n-alkane, the adjusted retention time. For temperature programmed chromatography, the Kovats index is given by the equation Where: Kovats retention index, the number of carbon atoms in the smaller n-alkane, the number of carbon atoms in the larger n-alkane, the retention time. 這是維基的解釋，不是可以換算的嗎？ |
3樓2013-02-25 06:31:36
【答案】應(yīng)助回帖
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西湖醉魚: 金幣+1, 歡迎常來探討問題 2013-02-25 20:53:14
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1 同一臺儀器、同一根色譜柱、相同分析條件下 重復(fù)性是比較好的 但如果物質(zhì)每次進樣濃度不同 保留時間還是會有差異的 濃度越大 保留時間會向后延遲 這比較好理解 因為儀器標(biāo)注的保留時間是峰的頂點時間 物質(zhì)進樣量大時 自然最大濃度（信號）時間要晚一點 2 質(zhì)譜的譜圖與你選取的位點 是有些關(guān)系的 即使在同一張色譜圖中，你在一個峰的不同位點取質(zhì)譜 也會有微弱的區(qū)別 這是因為質(zhì)譜中離子濃度的高低 對電離碎裂過程是有影響的 所以比較譜圖時 盡量選取相同離子強度的位點進行 3這個值聽說過，但沒有用過 所以具體情況說不清楚了 好像庫中是有工具計算的 你只要輸入你的分析條件就可以了 |
4樓2013-02-25 09:08:59
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5樓2013-02-25 18:47:40
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【答案】應(yīng)助回帖
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正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)是其碳數(shù)乘以100，其他物質(zhì)的保留指數(shù)是是通過選定兩個相鄰的正構(gòu)烷烴，其分別具有Z和Z＋1個碳原子。被測物質(zhì)X的調(diào)整保留時間應(yīng)在相鄰兩個正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間。 I=100{（lg trx-lg trz/lgtrz+1-lgtrz）+z} trx x的保留時間 |
6樓2013-02-27 00:50:40
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