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wy1518金蟲 (正式寫手)
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安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用負離子模式調(diào)諧不通過原因
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| 實驗室的安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用正離子調(diào)諧可以通過，但是負離子模式調(diào)諧不通過，只有鋸齒形雜峰，提示找不到連續(xù)的峰寬，而且進樣也不出峰，請問這是什么原因？謝謝各位。 |
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wy1518
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3樓2013-03-02 10:24:22
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4樓2013-03-02 15:15:35
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1.Agilent GCMS 5973 還是5975 ？ +CI 與-CI 在CH4的流量上是不同的，+CI 1ml/min 20%, -CI 2ml/min 40% 5973是手調(diào)節(jié)的，5975可以自動調(diào)節(jié)反應氣的流量（CH4的分壓21PSI 或1.5bar 0.15Mp） 2.做-CI調(diào)諧，要先做+CI調(diào)諧，再做負CI調(diào)諧。步驟是 調(diào)用 PCI.tune, 甲烷預調(diào)諧，通過后 正CI調(diào)諧，都通過后，調(diào)用負CI調(diào)諧參數(shù)，（包括CH4氣體流量2ml/min),負CI調(diào)諧。 3. 另外不知道你的CI源用的多嗎？多的話可以清洗一下CI源。（清洗CI源時，不要用二氯甲烷）。 |
5樓2013-03-03 11:32:10
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1. 首先確認是CI源嗎？（CI源與EI源是不同的） 2. 反應氣是CH4，純度>99.99%，分壓0.15~0.17MPa,確認了。 3. 在工作站上instrument control 界面instrument下選擇CI control，再轉(zhuǎn)入tune and vaccum 界面，在file下選擇PCICH4.tune文件，再到tune下拉菜單甲烷預調(diào)諧.... 正CI 甲烷氣20%（在甲烷預調(diào)諧中，20%可以變動的）離子源溫度250~300，四級桿150度；負CI甲烷氣40%（正CI的2倍），離子源溫度150，四級桿150. 這個問題有點復雜，如果你處理不了，就找安捷倫公司上門檢查吧。 |
7樓2013-03-03 15:03:48
wy1518
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pci調(diào)諧可以通過，但是nci不過，進樣要用到nci，樣品的標準液也進不出，或者峰高極低。 調(diào)諧時，無法完成，自動中斷后提示：cannot achieve constant peak widths，后來一次調(diào)試又出現(xiàn)Tune action stopped: offset at maximum and the peaks are too large 峰雜亂。 PCI調(diào)諧結(jié)果：emvolts 1565 17/29 ratio :0.74 19/29 ratio:0.11 32/29ratio:0.00 28/27ratio 7.6 28/29ratio 0.09 41/29ratio 0.33 29 abundance 1556992counts 這個報告該怎么解讀呢？謝謝！ |
8樓2013-03-03 16:07:41
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9樓2013-03-03 16:49:27
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2013-03-03 16:54:15, 19.13 K
10樓2013-03-03 16:54:16
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