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wangtian3778銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
類似阿奇霉素的藥物HPLC測(cè)定時(shí)流動(dòng)相析出
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各位蟲友：大家好~ 最近做了一種類似阿奇霉素的大環(huán)內(nèi)脂化合物。HPLC測(cè)定含量時(shí)，使用流動(dòng)相是磷酸鹽緩沖液-乙腈-甲醇，流動(dòng)相析出，且響應(yīng)值較低，怎么辦啊~ 謝謝啦 |
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癡夷子皮
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
古可ぷ: 金幣+5, DRDEPI+1, 專業(yè)啊 2013-03-04 19:10:37
wangtian3778: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-03-05 08:04:08
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析出原因分析： 1、磷酸鹽濃度太高，一般10~30mM 2、流動(dòng)相組分，有機(jī)相比例太高 3、流動(dòng)相與樣品相容性差 響應(yīng)值低原因分析： 1、樣品與流動(dòng)相相容性差 2、波長(zhǎng)選擇不宜，可選最大吸收波長(zhǎng)或最佳吸收波長(zhǎng) 3、檢測(cè)器性能問(wèn)題（因?yàn)橐殉霈F(xiàn)問(wèn)題，這種情況就不太可能了，幾率很低） 改進(jìn)方法： 1、了解化合物的結(jié)構(gòu)、分子量、pKa、UV、樣品濃度范圍、溶解度等 2、參照相關(guān)文獻(xiàn)檢測(cè)體系，稍加改進(jìn) 3、既然流動(dòng)相體系為反相，流動(dòng)相可以改為磷酸鹽緩沖液-乙腈，沒(méi)必要搞那么復(fù)雜吧？ 好久沒(méi)搞液相了，大概就說(shuō)這些吧。 |
2樓2013-03-04 17:23:56
wangtian3778
銅蟲 (正式寫手)
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3樓2013-03-05 08:03:57
癡夷子皮
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4樓2013-03-05 08:20:45
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好的~ 5樓2013-03-05 08:23:12
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