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wangfei0508木蟲 (小有名氣)
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[求助]
HPLC-ECD
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| 請(qǐng)教一下HPLC-ECD方面的問題,進(jìn)樣前,當(dāng)醋酸和甲醇比為95:5時(shí),DAD的信號(hào)走平了,但ECD的信號(hào)怎么也走不平,一直處于下將趨勢(shì),這是什么原因? |
鐵桿木蟲 (知名作家)

木蟲 (小有名氣)
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鐵桿木蟲 (正式寫手)
木蟲 (小有名氣)
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鐵桿木蟲 (正式寫手)
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被分離的物質(zhì)從柱子出來以后進(jìn)入霧化室,形成小液滴,其中大液滴直接被當(dāng)成廢液排出了,小液滴進(jìn)入干燥管然后和帶電氣體撞擊,記得一般是氮?dú)獍,電荷發(fā)生轉(zhuǎn)移,小液滴就帶電了,然后被檢測(cè)出來。高濃度酸的情況下,每次噴霧的效率不同(黏度太大了,個(gè)人覺得)就是形成的能最終帶電的小液滴的個(gè)數(shù)不同,所以會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)。霧化的時(shí)候不是電壓,是氣壓,好像也是氮?dú),之前說錯(cuò)了(壓力忘了具體是多少了,但是差0.01bar基線都會(huì)飄得很厲害,當(dāng)然重現(xiàn)性也會(huì)很差)。個(gè)人覺得這個(gè)檢測(cè)器測(cè)量高濃度樣品的時(shí)候不符合線性,可居然工程師說可以曲線擬合,就覺得有些不太靠譜,總覺得稀釋如果可以解決問題,為什么會(huì)想出用曲線擬合呢?......后來覺得可能樣品濃度過大,很難充分霧化,然后成形可以帶點(diǎn)的小液滴,大部分就直接進(jìn)廢液了,就算形成了,表面庫倫張力太大也不可能穩(wěn)定存在... |
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