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我現(xiàn)在用lc聯(lián)用icpms,分析三價(jià)鉻和六價(jià)鉻,由于這兩種在溶液中都是離子形態(tài),在液相中的C18柱上不會(huì)保留,因此在標(biāo)準(zhǔn)方法中是先用EDTA絡(luò)合三價(jià)鉻,以防在弱酸性或者中性條件下被氧化,然后采用反相離子對色譜法,分離三價(jià)和六價(jià) 問題一,EDTA與三價(jià)鉻的絡(luò)合原理是什么,最后形成什么,在絡(luò)合的過程中,如果樣品本身是含有高鹽(例如含有Na)會(huì)對絡(luò)合產(chǎn)生影響嗎,產(chǎn)生什么影響? 問題二,C18柱和C8柱在做此類分離時(shí),流動(dòng)相該如何選擇,標(biāo)準(zhǔn)方法給出的0.06mmol/l EDTA+2mmol 乙酸銨+2%的甲醇,柱子是C8, 33mm,而我們自己用的是20mmol的乙酸銨+2mmol的EDTA,柱子是C18 150mm,沒有用甲醇,兩者都是用TBAH調(diào)ph到7.1,請問甲醇的作用是什么,前者因?yàn)闆]有柱子而沒有做,現(xiàn)在在做后者,分離度不是很好 這是一個(gè)同事問的,我不懂,求解! |
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