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初遇金蟲 (小有名氣)
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[求助]
誰(shuí)能不能幫幫我,很急,科研遇到瓶頸了
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誰(shuí)能告訴我中藥材中回收率的測(cè)定詳細(xì)過(guò)程 加入標(biāo)準(zhǔn)品是什么時(shí)候加,以及加多少,怎么加進(jìn)去的問(wèn)題,現(xiàn)在總是測(cè)得不是特別對(duì),求助各位,希望能幫幫忙! |
金蟲 (小有名氣)
鐵桿木蟲 (正式寫手)
| 回收率的測(cè)定,應(yīng)該在你供試品取樣后就加入對(duì)照品,加各種溶劑和提取之前。加多少這個(gè)問(wèn)題是這樣的。假設(shè)你的供試品中待測(cè)成分的濃度為2mg/g,取樣量為1g,精密加入甲醇50ml……先說(shuō)簡(jiǎn)單的回收率試驗(yàn):做6份平行同濃度的,那做回收率時(shí)供試品取樣量為0.5g,需要加入的對(duì)照品量就為1mg,考慮到一般實(shí)驗(yàn)室都稱不準(zhǔn)1mg,所以一般建議你先把對(duì)照品制備成一定濃度的溶液,按照一般十萬(wàn)分之一的天平可以稱10.00mg對(duì)照品,置500ml量瓶中,加甲醇溶解,然后在精密加入上述溶液到你的稱好的0.5g樣品里,不就相當(dāng)于加了1mg對(duì)照品嗎?之所以要500ml量瓶,是應(yīng)為要做6份,你就至少需要300ml溶液。 |
鐵桿木蟲 (正式寫手)
| 中藥的回收率試驗(yàn)是“加樣回收率”,中國(guó)藥典2010年版附錄里有做方法學(xué)的具體指導(dǎo),當(dāng)然寫的比較文言文一些,回收率試驗(yàn)歸屬于準(zhǔn)確度試驗(yàn),有兩種試驗(yàn)方法。一種就是樣品和對(duì)照品1:1,平行6份;一種是樣品和對(duì)照3種不同比例(通常1:0.8,1:1,1:1.2這三種比例比較多當(dāng)然,比例可以自定啊……比方也有1:0.5,1:1,1:1.5,)各3份.所以我上次說(shuō)簡(jiǎn)單些做等比例。樣品減半是為了樣品加對(duì)照品之后,待測(cè)量的濃度與所建立方法的濃度一致。 |
金蟲 (小有名氣)
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