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bslbslxmc新蟲 (初入文壇)
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[求助]
如何測(cè)定多組分體系中的丁酮的含量？？具體如何操作
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1. 反應(yīng)體系描述 反應(yīng)原料為：過(guò)氧化氫（H2O2）與丁酮（MEK），催化劑為H2SO4。 反應(yīng)流程：在過(guò)量H2O2中加入少量H2SO4，待H2SO4的溶解熱釋放完畢，然后控制溶液的溫度并保持?jǐn)嚢瑁鸬渭尤隡EK。等待滴加結(jié)束后保持?jǐn)嚢韬涂販胤磻?yīng)2-4h。 反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物分為兩層：上層為有機(jī)層，主要為產(chǎn)物MEKP（為七種不同結(jié)構(gòu)的過(guò)氧化物的混合物），此外還含有H2O2、MEK、水和少量的硫酸；下層為水相，主要為水，硫酸，過(guò)氧化氫和少量的MEK。其中MEK在MEKP中的溶解度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于在水中的溶解度。 2. MEK的含量的確定 現(xiàn)在課題所面臨的問題在于如何測(cè)定未反應(yīng)的MEK的量，進(jìn)而確定反應(yīng)的產(chǎn)率（轉(zhuǎn)化率）。 有文獻(xiàn)指出：“甲乙酮在MEKP中的溶解度要大于其在水中的溶解度。在反應(yīng)粗產(chǎn)物中，由于MEKP和水中的MEK濃度保持著一種動(dòng)態(tài)平衡，因此MEKP中殘留的MEK表明了MEK的轉(zhuǎn)化率。而且MEK的殘留量也是反映產(chǎn)品穩(wěn)定性的重要指標(biāo)，這是因?yàn)镸EK的閃點(diǎn)和沸點(diǎn)都很低。本文中，MEKP中殘留MEK的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通過(guò)氣象色譜的方法測(cè)得，正己烷作為內(nèi)標(biāo)物，正丁醇作為溶劑�！� 請(qǐng)教如何操作才能實(shí)現(xiàn)用液相測(cè)定MEK含量上述的檢測(cè)？ 3. 其他檢測(cè)方法 3.1 紫外分光光度計(jì)法 紫外分光光度計(jì)法操作簡(jiǎn)便，但是要如何配置標(biāo)準(zhǔn)溶液呢？ 3.2 液相色譜法 該種情況，液相色譜法如何使用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法？ 3.3 其他方法 求大神們指教�。�！ |
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