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火鍋底料/調(diào)料中罌粟殼生物堿成分的測定 已有3人參與
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分享個罌粟殼生物堿的檢測方法，順便跟大家請教幾個問題。 在樣品處理中加的無水硫酸鎂、無水醋酸鈉、PSA分別都有什么作用 檢驗項目：罌粟堿、那可丁、蒂巴因、可待因、嗎啡 檢驗依據(jù)：上海市食品藥品檢驗所《火鍋底料/調(diào)料中罌粟殼生物堿成分液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜測定法》 儀器編號：03-514，T=25℃，RH=50% 實驗日期： 20120228 色譜條件：以ACQUITY UPLC BEH HILIC（1.7μm，2.1×100mm）為色譜柱，以0.1%甲酸（乙睛）為流動相A相，以100mmol/L甲酸銨水溶液-乙腈（1:1）（以甲酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動相B相，流速0.3ml/min；梯度洗脫 質(zhì)譜條件：以三重四極桿質(zhì)譜儀作為檢測器，電化學(xué)噴霧離子源，采集模式為正離子模式，各化合物質(zhì)譜參數(shù)見下表： 名稱 定量離子 定性離子1 那可丁 414.4/220.5 414.4/353.3 罌粟堿 340.4/202.2 340.4/171.1 蒂巴因 312.3/58.3 312.3/249.1 可待因 300.4/215.2 300.4/165.4 嗎啡 286.0/181.3 286.0/165.3 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別稱取罌粟堿、那可丁、嗎啡、可待因和蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)品適量，用含0.5％甲酸的甲醇溶液配制成0.5mg/ml的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。 10μg/ml混標(biāo)溶液：分別稱取上述罌粟堿、那可丁、嗎啡、可待因和蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.2ml于10ml量瓶中,用80%的乙睛定容。 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：吸取上述混標(biāo)溶液適量，用80%的乙睛稀釋成濃度為1、5、10、20、50和100ng/ml的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。 樣品處理：稱取適量樣品，于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中（預(yù)先稱好6 g無水硫酸鎂，1.5g無水醋酸鈉的混合粉末，或用相當(dāng)?shù)氖惺凵唐反妫�，加�?ml水，渦旋1min，加入15 mL乙腈，用手劇烈震蕩1 min（或者用旋渦混合器），放入離心機中，以4000 r/min 的轉(zhuǎn)速離心1 min,取出后待凈化。 稱取50mg（±5 mg）PSA，150mg（±5 mg）無水硫酸鎂置于2 mL聚四氟乙烯具塞離心管中(或用相當(dāng)?shù)氖惺凵唐反妫? mL微量移液器將上述的上清液1 mL移入此離心管中，渦旋混合器渦旋1 min，放入離心機中，以5000 r/min的轉(zhuǎn)速離心1 min,移取上清液于進樣小瓶中。 |
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