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junliz1987金蟲 (小有名氣)
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[求助]
XRD分析，請(qǐng)高人指點(diǎn)，不勝感激！
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| 本人研究了鋁摻雜的材料體系(LaMn1-xAlxO3)-（Al2O3）的熱敏陶瓷材料體系，燒結(jié)后對(duì)其進(jìn)行XRD掃面，用jade5尋峰，發(fā)現(xiàn)除存在與LaMnO3同構(gòu)的鈣鈦礦相之外，還有一些額外的峰，尋找譜圖時(shí)發(fā)現(xiàn)與Mn2AlO4吻合的較好，就把它認(rèn)為是Mn2AlO4尖晶石相。但是老板認(rèn)為這是不可能的，因?yàn)锳l取代Mn,Mn的含量就會(huì)變小，不會(huì)有多余的Mn能與Al形成額外的相；另外，用老師的話說，她從來沒見元素過取代LaMnO3的B位，存在晶相的改變，見的較多的是所加入的某種氧化物超過母體相的固溶度之后，單獨(dú)的氧化物的析出。我查了文獻(xiàn)的確沒有我分析的那種情況，也沒法證明自己的正確性。所以我又重新歸屬峰，可能是Al2O3/Mn3O4,但是這種結(jié)果在解釋SEM、EDS時(shí)遇到了問題。請(qǐng)行家分析下，上述體系中出現(xiàn)新的尖晶石相可能嗎？希望各位牛人給出分析或者有相關(guān)的文獻(xiàn)參考，本人不勝感激！ |
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guxue
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
junliz1987: 金幣+5, ★有幫助, 謝謝你的回答！我是采用固相法合成的，我的幾個(gè)樣品中都有類似的峰。不過若Mn含量較少的話，存在偏析的可能性是不是也不大？另外，用熱力學(xué)如何去說明問題��？ 2013-03-13 10:25:22
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junliz1987: 金幣+5, ★有幫助, 謝謝你的回答！我是采用固相法合成的，我的幾個(gè)樣品中都有類似的峰。不過若Mn含量較少的話，存在偏析的可能性是不是也不大？另外，用熱力學(xué)如何去說明問題��？ 2013-03-13 10:25:22
| 可以從反應(yīng)熱力學(xué)的角度解釋。有可能出現(xiàn)你說的結(jié)構(gòu)相。不知你是采用什么方法做的，如果是固相合成法，有可能就是成分偏析引起的。你重復(fù)實(shí)驗(yàn)看看，是否還是出現(xiàn)。 |
2樓2013-03-12 17:13:50
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
junliz1987: 金幣+3, ★有幫助, 現(xiàn)在的問題在于判斷是否有Mn2AlO4相的出現(xiàn)，畢竟XRD很多物質(zhì)的峰會(huì)出現(xiàn)部分重合的現(xiàn)象啊，Mn2AlO4這個(gè)東西的自己也做了下，相分析XRD譜圖一致。我覺得應(yīng)該Mn在其中有變價(jià)吧 2013-03-13 10:31:22
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
junliz1987: 金幣+3, ★有幫助, 現(xiàn)在的問題在于判斷是否有Mn2AlO4相的出現(xiàn)，畢竟XRD很多物質(zhì)的峰會(huì)出現(xiàn)部分重合的現(xiàn)象啊，Mn2AlO4這個(gè)東西的自己也做了下，相分析XRD譜圖一致。我覺得應(yīng)該Mn在其中有變價(jià)吧 2013-03-13 10:31:22
| 首先你可以看看XRD的峰位是否出現(xiàn)移動(dòng)（當(dāng)然要有對(duì)比樣），因?yàn)锳l和Mn的離子半徑不一樣，如果是固溶體的話，從XRD上就可以看出區(qū)別的。另外，Mn2AlO4這個(gè)物相建議查查相圖確定一下，因?yàn)檫@個(gè)東西貌似化學(xué)價(jià)配不平。 |
3樓2013-03-12 17:36:18
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4樓2013-03-12 17:40:35
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