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套大俠070212至尊木蟲 (知名作家)
上尉
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[求助]
BET測得微孔分子篩表面積只有個位數(shù)，這是什么原因？
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本人在wako買了一瓶微孔分子篩，想對其進行改性后用日本CEL公司產(chǎn)的BELSORP-mimi做BET，但是得到了一下不合常理的BET數(shù)據(jù)，表面積只有個位數(shù)�。�！ 本次測試了三個樣，其中一個是直接從廠家買來的微孔分子篩（S=360 m2/g,廠家測得），以及用酸處理后的分子篩和酸處理過后進行改性得到的分子篩，理論上這些表面積都有幾百m2/g；三個樣的表面積應(yīng)該差不多的，但是第二個用酸處理得到的面積確有兩百多~其它兩個樣面積就很小~ 請各蟲友幫忙指正！謝謝.... ps:在測試前預(yù)處理條件是在150℃處理6 h~樣品質(zhì)量是0.1~0.2 g左右！ 一下上傳的是測試的條件以及得到的吸附曲線和BET數(shù)據(jù)，請幫忙查看！謝謝！ 測試條件.PNG 三條吸附脫附曲線合并在一起.PNG 買的分子篩測的吸附脫附曲線.PNG 買的分子篩測得的BET.PNG 改性后的測得吸附脫附曲線.PNG 酸處理后測得到的吸附脫附曲線.PNG 酸處理后得到的BET.PNG |
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7樓2013-03-13 17:42:10
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
套大俠070212: 金幣+8, ★★★★★最佳答案, 謝謝！ 2013-03-16 08:56:31
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套大俠070212: 金幣+8, ★★★★★最佳答案, 謝謝！ 2013-03-16 08:56:31
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結(jié)果是正常的，微孔樣品的比表面積數(shù)據(jù)通常都很小，特別是用BET模型，因為BET對微孔樣品是不適用的，其選點范圍應(yīng)在0.05～0.35之間，看你的結(jié)果，C值一定是負(fù)值，故不適用。 建議：看一下Langmuir模型得到的結(jié)果，是否可用。如果還不行，就是你的微孔樣品孔徑問題了，因為氮氣分子的直徑大約0.34nm，因此小于0.4納米左右的微孔氮氣根本進不去，自然也就無法獲得其比表面積。例如4A分子篩。 酸處理使得部分Al脫除，結(jié)構(gòu)變得松散，孔變大，故其比表面積增大。脫附曲線不閉合，可能有漏氣原因，你可以換個介孔標(biāo)樣試試。但通常不會這么倒霉，主要原因還是樣品本身，孔太小，脫附在規(guī)定時間內(nèi)無法達到平衡，軟件自動跳出改點測試，給出的脫附點比實際值偏大，自然在0.4不閉合。請注意你的脫附曲線在0.5～0.4處的變化，是下降的，但只是下降的不夠，即未達平衡。 |
11樓2013-03-16 06:39:20
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