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lying2770新蟲 (初入文壇)
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[求助]
土壤中全鉀的測(cè)定 方法————NaOH熔融，火焰光度法
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你好，我用國(guó)標(biāo)法NaOH熔融，火焰光度法測(cè)定土壤中全鉀的含量，其操作步驟如下： （1）待測(cè)液制備。稱取烘干土壤（100目）約0.2500于銀（或鎳）坩堝底部，用無(wú)水酒精稍微潤(rùn)濕樣品，然后加固體NaOH2.0g,平鋪于土樣表面，暫放在大干燥器中。以防吸濕。 將坩堝加蓋留一小縫放在高溫電爐內(nèi)，先以低溫加熱，然后逐漸升高溫度至450'C（這樣可以防止避免坩堝內(nèi)NaOH和樣品溢出），保持此溫度15min,熔融完畢（注2）。 注2.熔快冷卻后應(yīng)凝結(jié)成淡藍(lán)色或藍(lán)綠色，如熔塊呈棕黑色則表示還沒(méi)有熔好，必須再熔一次。 如在普通電爐上加熱時(shí)則待熔融物全部熔成流體時(shí)，搖動(dòng)坩堝然后開始計(jì)算時(shí)間，15min后熔融物呈均勻流體時(shí)，即可停止加熱，轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，使熔融物均勻的附在坩堝上。 我的求助，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室沒(méi)有高溫電爐，我只能使用一般的家用光波爐進(jìn)行加熱，加熱一定時(shí)間后，NaOH熔解，搖動(dòng)坩堝，計(jì)時(shí)，15min后，熔塊冷卻，但熔塊沒(méi)有呈現(xiàn)淡藍(lán)色或藍(lán)綠色，而是呈現(xiàn)一種黑色，我想請(qǐng)教，我是按照實(shí)驗(yàn)方法在做，為什么得不到想要的結(jié)果？？ |
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