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gcp861617195木蟲 (小有名氣)
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[求助]
9鉬3釩磷酸的合成 求助
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按照文獻(xiàn) Molybdovanadophosphoric Acids and Their Salts. GEORGE A. TSIGDINOS AND c. J. HALLADA. Inorgunic Chemistry, Vol. 7, No. 3, March 1968:437-441合成9鉬3釩磷酸 將Na2HPO4(7.1g 0.05mol)溶于50ml水中，并與預(yù)先加熱溶解于200ml水中的偏釩酸鈉(36.6g 0.30mol)混合，向冷卻后的上述混合物中加入濃硫酸5ml，溶液轉(zhuǎn)變?yōu)樘壹t色。將Na2MoO4.2H2O(54.4g 0.225mol)溶于150ml水中，并與上述溶液混合，然后在強(qiáng)烈攪拌下緩緩加入濃硫酸85ml。將熱的溶液冷卻至室溫，將游離酸用400ml乙醚萃取，雜多酸乙醚配合物位于中層。分離后向乙醚配合物的溶液中吹入空氣出去乙醚，剩下的紅色固體物溶于40ml水中，并在真空干燥器中在濃硫酸上濃縮至形成晶體。過濾，水洗，得紅色晶體，得量7.2g。 第一次萃取時(shí) 加入乙醚后 分為三層 過了一晚上 多酸醚合物層無法分出 只能重做 第二次萃取 聽從老師的建議 加入1:1硫酸30ML 還是不分層 求助各位高手 應(yīng)該怎樣做 萃取時(shí)間大概多久 后續(xù)處理應(yīng)該怎樣做？ |
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gcp861617195
木蟲 (小有名氣)
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2樓2013-03-18 13:35:00
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