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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


[交流] 為什么高溫固相法合成出的富鋰材料呈藍(lán)色,望高手解答。

小弟已經(jīng)燒了好幾個(gè)樣呈藍(lán)色了,一時(shí)找不到原因,還望大俠們不吝賜教。
用氫氧化物共沉淀法,按1:1.05加Li源,升溫速率不到5°C/min,先450°C保溫5h,再升至850°C保溫10h,隨爐冷卻。為什么產(chǎn)物呈藍(lán)色,到底是哪里出問題了?
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zsnlm

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
6樓: Originally posted by coolchl at 2013-03-19 15:47:52
拜托,用用腦子,燒了不止一個(gè)樣,不可能每個(gè)樣都混有雜質(zhì),搞清楚隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差...

贊“用用腦子” ~~~
12樓2013-03-21 09:58:55
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
33樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-09 09:51:54
你覺得為什么會(huì)造成不是固溶體的情況啊?是不是因?yàn)镹i,Mn,Li混合不均勻?qū)е碌?可是之前做過溶膠凝膠法的,混合該均勻了啊,還是不行啊...

其實(shí)你說的共沉淀或溶膠凝膠混合不一定是在分子尺度上混合均勻,而只是納米范疇里均勻,固溶體一定是在分子尺度上均勻。升高溫度可以提高固溶體的生成,你燒多高溫度?
34樓2013-07-09 10:05:48
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普通回帖

hu221304

新蟲 (小有名氣)



coolchl(金幣+1): 謝謝參與
富鋰材料具體是什么成分?
氧化值不一樣,顏色是可能有區(qū)別的
2樓2013-03-18 16:09:06
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
2樓: Originally posted by hu221304 at 2013-03-18 16:09:06
富鋰材料具體是什么成分?
氧化值不一樣,顏色是可能有區(qū)別的

是鎳錳二元富鋰,Li2MnO3—LiNi0.5Mn0.5O2,呈現(xiàn)的是深藍(lán)色
3樓2013-03-18 17:10:35
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bryan_chan

禁蟲 (初入文壇)


coolchl(金幣+1): 謝謝參與
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5樓2013-03-19 14:58:43
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
5樓: Originally posted by bryan_chan at 2013-03-19 14:58:43
會(huì)不會(huì)帶有雜質(zhì)進(jìn)去?

拜托,用用腦子,燒了不止一個(gè)樣,不可能每個(gè)樣都混有雜質(zhì),搞清楚隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差
6樓2013-03-19 15:47:52
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bryan_chan

禁蟲 (初入文壇)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
本帖內(nèi)容被屏蔽

7樓2013-03-19 16:53:02
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
7樓: Originally posted by bryan_chan at 2013-03-19 16:53:02
我之前也做好幾個(gè)樣,但發(fā)現(xiàn)都不行,去看一下藥品,發(fā)現(xiàn)藥品里面混有很多雜質(zhì)。...

都是新買的,分析純的,這也有問題那就沒法往下做了
8樓2013-03-19 18:23:13
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hold_on

金蟲 (小有名氣)


9樓2013-03-20 00:07:55
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
2樓: Originally posted by hu221304 at 2013-03-18 16:09:06
富鋰材料具體是什么成分?
氧化值不一樣,顏色是可能有區(qū)別的

大氣氛圍下450°保溫5h了,應(yīng)該氧化成四價(jià)了,我跟文獻(xiàn)做的差不多,不知是哪一步出錯(cuò)了
10樓2013-03-20 09:55:57
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wgwang2157

銅蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
yingxiangyinsuduo xuzhuyifenxi
11樓2013-03-21 09:50:27
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NCA材料

金蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
你把預(yù)處理溫度改為480度試試看。
13樓2013-03-21 14:17:02
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沐璽

銀蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
給個(gè)意見,看看會(huì)不會(huì)是爐子問題,本人曾經(jīng)試過做了半學(xué)期試驗(yàn)數(shù)據(jù)不行,最后才發(fā)現(xiàn)爐的溫度誤差很大,建議你檢查檢查。
14樓2013-03-21 14:53:40
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
14樓: Originally posted by 沐璽 at 2013-03-21 14:53:40
給個(gè)意見,看看會(huì)不會(huì)是爐子問題,本人曾經(jīng)試過做了半學(xué)期試驗(yàn)數(shù)據(jù)不行,最后才發(fā)現(xiàn)爐的溫度誤差很大,建議你檢查檢查。

你的意思是爐子現(xiàn)實(shí)的溫度跟實(shí)際溫度不一致?爐子溫差多少有一點(diǎn),只是溫差不會(huì)差上一百度吧,文獻(xiàn)里650°和900°的都有燒過的呀。850±50也才800~900呀。要么就是預(yù)燒的時(shí)候450±50,400~500。那么預(yù)燒溫度有什么影響了?
15樓2013-03-21 20:25:42
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
13樓: Originally posted by NCA材料 at 2013-03-21 14:17:02
你把預(yù)處理溫度改為480度試試看。

預(yù)燒溫度有什么影響了,請(qǐng)指教一下,謝謝!
16樓2013-03-21 20:26:40
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立誅殺曹無傷

銀蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
我暈,我和樓主做的東西一樣,也出問題了,我是500度4h,再850度20h,結(jié)果燒出的東西全貼在瓷舟底了,而且顏色很深,根本不是暗紅色的
17樓2013-04-11 22:41:08
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瓦次加布

銅蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
15樓: Originally posted by coolchl at 2013-03-21 20:25:42
你的意思是爐子現(xiàn)實(shí)的溫度跟實(shí)際溫度不一致?爐子溫差多少有一點(diǎn),只是溫差不會(huì)差上一百度吧,文獻(xiàn)里650°和900°的都有燒過的呀。850±50也才800~900呀。要么就是預(yù)燒的時(shí)候450±50,400~500。那么預(yù)燒溫度有什么影 ...

管式爐500度以上控溫不準(zhǔn)時(shí)很正常的
18樓2013-04-18 15:58:08
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立誅殺曹無傷

銀蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
樓主現(xiàn)在還在做這個(gè)嗎?問題解決沒?這問題我之前也遇到過,不過我遇到的更恐怖,材料直接分層了,即有部分暗紅色,有部分偏黑,后來我分析估計(jì)是我用的那爐子供氧不足,導(dǎo)致失氧,可能向尖晶石相轉(zhuǎn)變。后來換了個(gè)爐子,燒的時(shí)候時(shí)不時(shí)開開爐子進(jìn)點(diǎn)空氣,最后結(jié)果好點(diǎn)了,至少主體是暗紅了。樓主我想請(qǐng)教你的是,你怎么確定合成的材料是不是目標(biāo)產(chǎn)物的?因?yàn)檫@個(gè)富鋰是固溶體的,準(zhǔn)確結(jié)構(gòu)沒人能說清楚啊,而且不同方法做出來的XRD還有差異,很多小雜峰都不知道怎么解釋。。。
19樓2013-06-11 13:05:22
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
19樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-06-11 13:05:22
樓主現(xiàn)在還在做這個(gè)嗎?問題解決沒?這問題我之前也遇到過,不過我遇到的更恐怖,材料直接分層了,即有部分暗紅色,有部分偏黑,后來我分析估計(jì)是我用的那爐子供氧不足,導(dǎo)致失氧,可能向尖晶石相轉(zhuǎn)變。后來換了個(gè)爐 ...

結(jié)構(gòu)確實(shí)很難確定。我一般是這么做的,首先看XRD,如果峰都對(duì)的上,無雜峰,峰偏移一點(diǎn)沒關(guān)系,因?yàn)檫@跟材料組成成分有關(guān)。然后做成電池測(cè)試,首次充電出現(xiàn)4.5V平臺(tái),就說明是了
20樓2013-06-13 08:45:57
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立誅殺曹無傷

銀蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
20樓: Originally posted by coolchl at 2013-06-13 08:45:57
結(jié)構(gòu)確實(shí)很難確定。我一般是這么做的,首先看XRD,如果峰都對(duì)的上,無雜峰,峰偏移一點(diǎn)沒關(guān)系,因?yàn)檫@跟材料組成成分有關(guān)。然后做成電池測(cè)試,首次充電出現(xiàn)4.5V平臺(tái),就說明是了...

額,這樣子啊,我的做出來感覺雜峰毛刺不少呢,只是主峰和標(biāo)準(zhǔn)圖譜的主峰對(duì)的上。。。對(duì)了,你做的XRD最強(qiáng)峰強(qiáng)度多少?我的好像就400不到的樣子。
21樓2013-06-14 10:17:43
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
21樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-06-14 10:17:43
額,這樣子啊,我的做出來感覺雜峰毛刺不少呢,只是主峰和標(biāo)準(zhǔn)圖譜的主峰對(duì)的上。。。對(duì)了,你做的XRD最強(qiáng)峰強(qiáng)度多少?我的好像就400不到的樣子。...

我高溫煅燒后,最高峰強(qiáng)度都在一千以上哦
22樓2013-06-15 10:12:30
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立誅殺曹無傷

銀蟲 (著名寫手)



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22樓: Originally posted by coolchl at 2013-06-15 10:12:30
我高溫煅燒后,最高峰強(qiáng)度都在一千以上哦...

額,您怎么煅燒的?比如說我是把溶膠凝膠法作出的凝膠450度燒5h,冷卻研磨,再900度燒12h,感覺峰都不強(qiáng)啊。我懷疑我做的富鋰容量衰減快與結(jié)晶性不夠好有關(guān)。你怎么弄的。
23樓2013-06-15 21:41:34
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
23樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-06-15 21:41:34
額,您怎么煅燒的。勘热缯f我是把溶膠凝膠法作出的凝膠450度燒5h,冷卻研磨,再900度燒12h,感覺峰都不強(qiáng)啊。我懷疑我做的富鋰容量衰減快與結(jié)晶性不夠好有關(guān)。你怎么弄的。...

做法不一樣,我沒有中間冷卻過程,一口氣燒完
24樓2013-06-17 08:34:48
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立誅殺曹無傷

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24樓: Originally posted by coolchl at 2013-06-17 08:34:48
做法不一樣,我沒有中間冷卻過程,一口氣燒完...

做這個(gè)做了一個(gè)多月了,就是做不出容量來,主要是4.5V哪個(gè)平臺(tái)出不來,搞得都沒信心了。共沉淀,溶膠凝膠都做過,就是沒性能,首次充放電就是一個(gè)幾字形的形狀,首次充電容量只有可憐的一百出頭,后面容量雖然慢慢在漲,也只到160而已。問過別人,別人說是極化太大,就是弄不明白問題出在哪里。請(qǐng)問樓主有沒有遇到過這樣的情況?怎么解決?
25樓2013-07-08 00:04:43
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coolchl

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25樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-08 00:04:43
做這個(gè)做了一個(gè)多月了,就是做不出容量來,主要是4.5V哪個(gè)平臺(tái)出不來,搞得都沒信心了。共沉淀,溶膠凝膠都做過,就是沒性能,首次充放電就是一個(gè)幾字形的形狀,首次充電容量只有可憐的一百出頭,后面容量雖然慢慢 ...

Li少加一點(diǎn)試試,另外與鋰鹽研磨的時(shí)候時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)
26樓2013-07-08 08:41:45
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26樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-08 08:41:45
Li少加一點(diǎn)試試,另外與鋰鹽研磨的時(shí)候時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)...

謝謝您的回復(fù)!為什么鋰鹽要少加。课抑笆前椿瘜W(xué)計(jì)量比的結(jié)果再乘以1.03加鋰的,文獻(xiàn)說多加是為了防止鋰鹽高溫?fù)]發(fā),F(xiàn)在準(zhǔn)備固相法球磨算了,磨它個(gè)十個(gè)八個(gè)小時(shí)看看。
27樓2013-07-08 11:32:18
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coolchl

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27樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-08 11:32:18
謝謝您的回復(fù)!為什么鋰鹽要少加。课抑笆前椿瘜W(xué)計(jì)量比的結(jié)果再乘以1.03加鋰的,文獻(xiàn)說多加是為了防止鋰鹽高溫?fù)]發(fā),F(xiàn)在準(zhǔn)備固相法球磨算了,磨它個(gè)十個(gè)八個(gè)小時(shí)看看。...

像共沉淀法,做的時(shí)候收集產(chǎn)物是肯定會(huì)遺失一部分,這時(shí)再按原來的1.03加肯定多。另外Li加多了,會(huì)有Li2MnO3相生成。按你說的情況是沒平臺(tái),容量會(huì)先增后減,我認(rèn)為是有Li2MnO3相,而不是完全的固溶體。這有可能是沒有混合均勻造成的
28樓2013-07-08 14:19:28
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coolchl

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27樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-08 11:32:18
謝謝您的回復(fù)!為什么鋰鹽要少加。课抑笆前椿瘜W(xué)計(jì)量比的結(jié)果再乘以1.03加鋰的,文獻(xiàn)說多加是為了防止鋰鹽高溫?fù)]發(fā),F(xiàn)在準(zhǔn)備固相法球磨算了,磨它個(gè)十個(gè)八個(gè)小時(shí)看看。...

把你的充放電圖放上,我給你看看,我以前也有過這情況
29樓2013-07-08 14:20:40
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29樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-08 14:20:40
把你的充放電圖放上,我給你看看,我以前也有過這情況...

就是這個(gè)樣子,這還是200mA/g的電流密度下的,高倍率沒做過,隨著循環(huán)次數(shù)增加,容量慢慢上升,但也就到150左右。。中間的一個(gè)大轉(zhuǎn)折是因?yàn)楫?dāng)時(shí)軟件出問題了,有18h的數(shù)據(jù)丟失,所以那樣子了。我們這兒沒有人做這個(gè)材料,我是第一個(gè)弄這個(gè)的,所以也沒人教我,請(qǐng)指導(dǎo)!
為什么高溫固相法合成出的富鋰材料呈藍(lán)色,望高手解答。
未命名.jpg


為什么高溫固相法合成出的富鋰材料呈藍(lán)色,望高手解答。-1
未命名1.jpg

30樓2013-07-08 18:51:43
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29樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-08 14:20:40
把你的充放電圖放上,我給你看看,我以前也有過這情況...

哎呀,剛說錯(cuò)了,上面的充放電是20mA/g算的,說錯(cuò)了,囧
31樓2013-07-08 19:31:34
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coolchl

木蟲 (小有名氣)


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30樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-08 18:51:43
就是這個(gè)樣子,這還是200mA/g的電流密度下的,高倍率沒做過,隨著循環(huán)次數(shù)增加,容量慢慢上升,但也就到150左右。。中間的一個(gè)大轉(zhuǎn)折是因?yàn)楫?dāng)時(shí)軟件出問題了,有18h的數(shù)據(jù)丟失,所以那樣子了。我們這兒沒有人做這個(gè) ...

我當(dāng)時(shí)的情況跟你的一樣,我認(rèn)為最重要的在于你的相不是固溶體的,Li2MnO3相會(huì)隨著充放電會(huì)有先增加后減少趨勢(shì)。你做個(gè)CV看看
32樓2013-07-09 08:27:13
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立誅殺曹無傷

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32樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 08:27:13
我當(dāng)時(shí)的情況跟你的一樣,我認(rèn)為最重要的在于你的相不是固溶體的,Li2MnO3相會(huì)隨著充放電會(huì)有先增加后減少趨勢(shì)。你做個(gè)CV看看...

你覺得為什么會(huì)造成不是固溶體的情況。渴遣皇且?yàn)镹i,Mn,Li混合不均勻?qū)е碌?可是之前做過溶膠凝膠法的,混合該均勻了啊,還是不行啊
33樓2013-07-09 09:51:54
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立誅殺曹無傷

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34樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 10:05:48
其實(shí)你說的共沉淀或溶膠凝膠混合不一定是在分子尺度上混合均勻,而只是納米范疇里均勻,固溶體一定是在分子尺度上均勻。升高溫度可以提高固溶體的生成,你燒多高溫度?...

我不同方法的燒結(jié)制度都一樣,先450度預(yù)燒再燒900度15h,溫度應(yīng)該夠了吧。其實(shí)有個(gè)很奇怪的現(xiàn)象,最初我做的時(shí)候,溶膠凝膠做的粉末預(yù)燒(450度5h)后,紅色粉末,再900度燒后,發(fā)現(xiàn)有黑色物質(zhì)沉積在瓷盤底部(具體見我的另一個(gè)求組貼http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5756224),別人給我出的方案是把粉末壓片后再燒,我采納了,于是之后沒有黑色熔融物析出了,但又出現(xiàn)新的問題,壓的片900度燒結(jié)后顏色不均一,有的地方紅色,有的地方偏黑,亦即宏觀上就感覺不均一。聽你的說法,我現(xiàn)在猜測(cè)是不是產(chǎn)物確實(shí)不均一,畢竟我做共沉淀就用的大燒杯,用手拿滴管滴加的沉淀劑,沒條件用反應(yīng)釜,蠕動(dòng)泵這樣的高檔貨。。
35樓2013-07-09 14:44:51
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35樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-09 14:44:51
我不同方法的燒結(jié)制度都一樣,先450度預(yù)燒再燒900度15h,溫度應(yīng)該夠了吧。其實(shí)有個(gè)很奇怪的現(xiàn)象,最初我做的時(shí)候,溶膠凝膠做的粉末預(yù)燒(450度5h)后,紅色粉末,再900度燒后,發(fā)現(xiàn)有黑色物質(zhì)沉積在瓷盤底部(具體 ...

宏觀上不均一,有的黑有的紅,可能是氧化不均一或混合不均一。這時(shí)可以把量弄少一點(diǎn)燒,就是薄一點(diǎn)別太厚,研磨時(shí)間長(zhǎng)。我個(gè)人認(rèn)為,研磨這方面要加點(diǎn)功夫。還有你們加鋰鹽是稱共沉淀產(chǎn)物,按其NiMn(OH)2的分子式加的(這有很大問題,Mn很容易氧化,不管是制備時(shí)還是干燥,這么加法肯定Li會(huì)多,Li多了容易占據(jù)Ni2+的位置),還是怎么加的?
36樓2013-07-09 18:33:55
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36樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 18:33:55
宏觀上不均一,有的黑有的紅,可能是氧化不均一或混合不均一。這時(shí)可以把量弄少一點(diǎn)燒,就是薄一點(diǎn)別太厚,研磨時(shí)間長(zhǎng)。我個(gè)人認(rèn)為,研磨這方面要加點(diǎn)功夫。還有你們加鋰鹽是稱共沉淀產(chǎn)物,按其NiMn(OH)2的分子式 ...

我是把氫氧化物或草酸鹽沉淀在450度5h燒過之后按Ni+2,Mn+4的價(jià)態(tài),默認(rèn)其為鎳錳氧化物,這樣計(jì)算加鋰量的。
37樓2013-07-09 19:33:05
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36樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 18:33:55
宏觀上不均一,有的黑有的紅,可能是氧化不均一或混合不均一。這時(shí)可以把量弄少一點(diǎn)燒,就是薄一點(diǎn)別太厚,研磨時(shí)間長(zhǎng)。我個(gè)人認(rèn)為,研磨這方面要加點(diǎn)功夫。還有你們加鋰鹽是稱共沉淀產(chǎn)物,按其NiMn(OH)2的分子式 ...

還有,請(qǐng)教一下,已經(jīng)合成好了的材料再用研缽研磨能把粉末的顆粒磨到多小?前幾天我把燒過的材料去做過一個(gè)SEM,想看看顆粒多大,發(fā)現(xiàn)團(tuán)聚得厲害,一大塊估計(jì)有十幾微米,當(dāng)時(shí)做測(cè)試的師兄問我“你做之前研磨過沒有?”,我合成好材料后確實(shí)沒太用心研磨,感覺磨個(gè)五分鐘就很細(xì)了,我就是不知道研磨能把顆粒磨到什么程度?對(duì)這個(gè)沒有概念
38樓2013-07-09 20:00:16
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38樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-09 20:00:16
還有,請(qǐng)教一下,已經(jīng)合成好了的材料再用研缽研磨能把粉末的顆粒磨到多小啊?前幾天我把燒過的材料去做過一個(gè)SEM,想看看顆粒多大,發(fā)現(xiàn)團(tuán)聚得厲害,一大塊估計(jì)有十幾微米,當(dāng)時(shí)做測(cè)試的師兄問我“你做之前研磨過沒 ...

磨只能把團(tuán)聚的顆粒弄碎,顆粒本來的大小沒影響,一般磨個(gè)15min左右做SEM
39樓2013-07-09 20:39:12
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39樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-09 20:39:12
磨只能把團(tuán)聚的顆粒弄碎,顆粒本來的大小沒影響,一般磨個(gè)15min左右做SEM...

知道了,我就是要把團(tuán)聚的顆粒弄碎。還有,很多文獻(xiàn)上做正極材料都傾向于合成一次顆粒團(tuán)聚成的二次大孔球(貌似常用CSTR反應(yīng)釜做),亦即納微結(jié)構(gòu),他們就不怕研磨時(shí)把二級(jí)結(jié)構(gòu)給磨碎了嗎?
40樓2013-07-10 13:10:24
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40樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-10 13:10:24
知道了,我就是要把團(tuán)聚的顆粒弄碎。還有,很多文獻(xiàn)上做正極材料都傾向于合成一次顆粒團(tuán)聚成的二次大孔球(貌似常用CSTR反應(yīng)釜做),亦即納微結(jié)構(gòu),他們就不怕研磨時(shí)把二級(jí)結(jié)構(gòu)給磨碎了嗎?...

這個(gè)不太清楚,好像磨久了會(huì)
41樓2013-07-10 19:03:36
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41樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-10 19:03:36
這個(gè)不太清楚,好像磨久了會(huì)...

再請(qǐng)教下,您有沒有遇到過富鋰材料XRD的003和104峰強(qiáng)度剛好相反的情況啊?為啥子我做的材料大部分都是相反的。。文獻(xiàn)說二者峰強(qiáng)相對(duì)強(qiáng)度比值表示Li,Ni混排情況,可是我也做過一個(gè)鈷錳二元的(為了消除鎳的影響),強(qiáng)度還是相反的。。溫度我設(shè)的950℃15h,之前也預(yù)燒過,應(yīng)該沒問題的啊,就這個(gè)搞得我很糾結(jié)
42樓2013-07-21 00:25:58
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42樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-21 00:25:58
再請(qǐng)教下,您有沒有遇到過富鋰材料XRD的003和104峰強(qiáng)度剛好相反的情況?為啥子我做的材料大部分都是相反的。。文獻(xiàn)說二者峰強(qiáng)相對(duì)強(qiáng)度比值表示Li,Ni混排情況,可是我也做過一個(gè)鈷錳二元的(為了消除鎳的影響), ...

這個(gè)問題我的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是這樣的:Li少的時(shí)候003比104高很多,隨著Li的增多比值減小。但是我的實(shí)驗(yàn)最多也就是兩者差不多強(qiáng)度一樣。更高Li含量的沒做過
43樓2013-07-21 14:48:49
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42樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-21 00:25:58
再請(qǐng)教下,您有沒有遇到過富鋰材料XRD的003和104峰強(qiáng)度剛好相反的情況?為啥子我做的材料大部分都是相反的。。文獻(xiàn)說二者峰強(qiáng)相對(duì)強(qiáng)度比值表示Li,Ni混排情況,可是我也做過一個(gè)鈷錳二元的(為了消除鎳的影響), ...

我做的是Ni、Mn二元
44樓2013-07-21 14:49:19
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44樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-21 14:49:19
我做的是Ni、Mn二元...

嗯,我Ni,Mn二元和Ni,Co,Mn三元都在做,那個(gè)Co,Mn二元只是拿來作個(gè)比對(duì)。那你們一般加多少鋰啊,不是應(yīng)該按化學(xué)計(jì)量比加嗎?
45樓2013-07-21 23:22:12
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45樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-21 23:22:12
嗯,我Ni,Mn二元和Ni,Co,Mn三元都在做,那個(gè)Co,Mn二元只是拿來作個(gè)比對(duì)。那你們一般加多少鋰啊,不是應(yīng)該按化學(xué)計(jì)量比加嗎?...

按化學(xué)計(jì)量比加沒錯(cuò),問題就在這,按前驅(qū)物的還是按預(yù)燒后的?
46樓2013-07-22 09:29:35
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46樓: Originally posted by coolchl at 2013-07-22 09:29:35
按化學(xué)計(jì)量比加沒錯(cuò),問題就在這,按前驅(qū)物的還是按預(yù)燒后的?...

確實(shí),我也遇到這個(gè)問題了。有時(shí)候我按預(yù)燒后,但對(duì)于三元來說,不確定鈷的價(jià)態(tài),按前驅(qū)物的話,氫氧化物怕錳氧化,草酸鹽不確定帶多少結(jié)晶水。。。TD。唯一沒問題的就是固相法,最開始就把料按化學(xué)計(jì)量比加好,但顆粒又太大了你們咋搞得哇?
47樓2013-07-22 16:13:54
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47樓: Originally posted by 立誅殺曹無傷 at 2013-07-22 16:13:54
確實(shí),我也遇到這個(gè)問題了。有時(shí)候我按預(yù)燒后,但對(duì)于三元來說,不確定鈷的價(jià)態(tài),按前驅(qū)物的話,氫氧化物怕錳氧化,草酸鹽不確定帶多少結(jié)晶水。。。TD。唯一沒問題的就是固相法,最開始就把料按化學(xué)計(jì)量比加 ...

自己探索加鋰量,按不同比例加鋰,然后測(cè)試,得出最佳比例
48樓2013-07-22 20:03:30
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簡(jiǎn)單回復(fù)
haixiawu4樓
2013-03-19 09:25   回復(fù)  
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