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[交流]
分不出來！備受打擊�。∮袥]有高手指點一下��！
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 我現(xiàn)在分離的樣品都不成點... 成點了也拖尾非常嚴重... 不管上幾根柱都一樣... 沒有凝膠、沒有氯仿、沒有MCI.. 相當之迷茫！�。� 以及以及.. 我都研二下了啊�。。。�！ 拜托高手指點指點�。。。。�！ |
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49樓2013-03-22 22:49:00
52樓2013-03-23 00:22:37
★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
karl2100: 編輯內(nèi)容 2013-03-24 00:44
karl2100: 金幣+2, 謝謝指教！ 2013-03-24 00:45:49
中藥2000: 回帖置頂 2013-03-26 10:17:18
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
karl2100: 編輯內(nèi)容 2013-03-24 00:44
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中藥2000: 回帖置頂 2013-03-26 10:17:18
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首先指出試驗中幾個可能存在的問題。 1、生物堿提取過程中為了萃取調(diào)整了酸度。使你的物質(zhì)極性本身比較大，更進一步變強。這樣乙酸乙酯石油醚根本跑不動。如果換用甲醇可以跑動，但是會脫尾，因為你里面有生物堿，加酸促進電離。 2、你如果改變酸度到堿性，堿性條件下使用硅膠，又會對硅膠產(chǎn)生影響分純效果不好。 如果非得使用硅膠不可，那就氯仿甲醇水調(diào)下酸度。要不來個更絕的丙酮和水直接跑，但是丙酮水的話水的比例不要大于17%。 其實提取生物堿類的物質(zhì)用硅膠分離是很難的。你要是非要挑戰(zhàn)的話也可以，挑戰(zhàn)成功了給我個信。也順便提高下。 給你幾個建議吧： 1、換下萃取溶劑，差不多極性的丁醇 異新醇交替萃取。乙腈水-20度萃取 2、直接跟換柱子不用硅膠柱了，用MCI或SKP-10-4300層析樹脂，堿性條件下甲醇水洗脫基本就搞定了。 3、用聚酰胺樹脂當正向試一下。 [ Last edited by karl2100 on 2013-3-24 at 00:44 ] |
53樓2013-03-23 09:55:00
3樓2013-03-21 22:15:17
71樓2013-03-25 17:09:04
2樓2013-03-21 22:12:48
5樓2013-03-21 22:32:17
8樓2013-03-21 22:42:42
duzhong
榮譽版主 (文學泰斗)
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10樓2013-03-21 22:59:07
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47樓2013-03-22 19:36:06
48樓2013-03-22 19:48:09
50樓2013-03-22 22:52:18
簡單回復
茅塞頓開4樓
2013-03-21 22:27
回復
free45(金幣+1): 謝謝參與
祝福
2013-03-21 22:36
回復
free45(金幣+1): 謝謝參與
2013-03-21 22:39
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haixiawu17樓
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grape11421樓
2013-03-22 08:42
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fox37845樓
2013-03-22 16:35
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