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zybpxy

鐵桿木蟲 (著名寫手)

致齋大人

[求助] 關于脂肪酸GC及GC-MS定性的問題 已有1人參與

待分析樣品:淡水魚肌肉脂肪酸組成;
文獻中采用FID檢測器進行檢測,并用了sigma的混標進行定性。請問如何得知混標中37種脂肪酸甲酯的出峰時間呢?
小弟的柱子是DB-5  
下附文獻及標品網址
Approximately 50–100 mg lipids were then used for lipid class determinations by gas chromatography. Fatty acid methyl esters (FAME) were prepared by transesterification with borontrifluoride (BF3) in methanol at 70 °C. FAME was run on an Shimadzu GC-2010 gas chromatograph equipped with aflame ionization detector, a fused silica capillary column (30 m × 0.25 mm ID × 0.3 μm film, FFAP, Dalian Institute of Chemical Physics Chinese Academy of Sciences) and GC solution software. Hydrogen was used as the carrier gas (flow velocity: 1.0 ml min− 1). The injector temperature was adjusted to 260 °C, and the column temperature was increased from 160 °C to 230 °C at a rate of 2.0 °C min− 1 and then held at 230 °C for 15 min. The detector was maintained at 230 °C. The identifications of fatty acids were based on comparisons of retention times with known FAME standard mixtures (a 37-component FAME mix and menhaden oil, Sigma, Chemical Co, USA).

標品網址:http://www.sigmaaldrich.com/cata ... ng=zh®ion=CN
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走的太遠,別忘了為何出發(fā)
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zybpxy

鐵桿木蟲 (著名寫手)

致齋大人

引用回帖:
4樓: Originally posted by missvanilla at 2013-03-23 11:58:25
DB-5應該是J&W的柱子吧,去安捷倫的官網找找看這款柱子的標準圖譜,然后對應你的混標
每種柱子的出峰時間不同,要考慮你自己的柱子

我找了官網了  只有飽和脂肪酸的出峰順序,  Bacterial Fatty Acid Methyl Esters   魚油里有很多不飽和脂肪酸,這點比較蛋疼。
走的太遠,別忘了為何出發(fā)
5樓2013-03-23 13:32:21
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mzp-0

木蟲 (正式寫手)

【答案】應助回帖


感謝參與,應助指數 +1
zybpxy: 金幣+1, 有幫助 2013-03-22 20:41:34
有兩種方法,第一種氣相質譜大多都配有數據分析軟件,我們學校的是NIST軟件,標準品在軟件里還是很好分析的。第二種,查閱大量文獻,然后比對。
2樓2013-03-22 20:30:23
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zybpxy

鐵桿木蟲 (著名寫手)

致齋大人

引用回帖:
2樓: Originally posted by mzp-0 at 2013-03-22 20:30:23
有兩種方法,第一種氣相質譜大多都配有數據分析軟件,我們學校的是NIST軟件,標準品在軟件里還是很好分析的。第二種,查閱大量文獻,然后比對。

用質譜的話定性沒問題,但是文獻中都是FID~~~然后用sigma 混標進行定性~~這點比較迷惑。而且定量分析的話還是GC-FID比較靠譜
走的太遠,別忘了為何出發(fā)
3樓2013-03-22 20:41:24
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missvanilla

金蟲 (小有名氣)

【答案】應助回帖


感謝參與,應助指數 +1
zybpxy: 金幣+1, 有幫助 2013-03-23 13:31:27
DB-5應該是J&W的柱子吧,去安捷倫的官網找找看這款柱子的標準圖譜,然后對應你的混標
每種柱子的出峰時間不同,要考慮你自己的柱子
4樓2013-03-23 11:58:25
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