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[交流]
小瓶子里液體會噴濺嗎?
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20ml的圓柱狀瓶子，裝6mL水，20度時一個大氣壓下（約14.6psi）壓蓋密封使不透氣，在105度加熱箱中，緩慢振搖45min，然后105度時用注射器針頭刺破密封墊與15 psi氣壓的環(huán)境相通，這時瓶中液體會濺出嗎？ 濺出與否主要受那些因素影響？有什么方法可避免？加沸石能管用不？ 105度加熱45min之后瓶中氣體壓力能有多少psi，能用克拉伯龍方程近似計算嗎？ |
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2樓2013-03-24 15:08:31
3樓2013-03-25 11:08:22
4樓2013-03-25 17:00:33
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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105度時，水的飽和蒸汽壓約為1.2個大氣壓。 http://wenku.baidu.com/view/048fd9a7b0717fd5360cdc7d.html |
5樓2013-03-25 17:30:35
6樓2013-03-25 17:36:50
7樓2013-03-26 11:15:21
8樓2013-03-26 11:23:18
9樓2013-03-26 11:24:23
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我是搞頂空氣相色譜分析的。頂空進樣器原理是這樣的。 http://v.ku6.com/show/uQWVDs9OM3qYW75g.html?nr=1 平衡條件是：105度，45 min。 平衡結(jié)束時給瓶子加壓至15psi， 然后利用瓶子與大氣壓差將瓶子上方樣品氣送入1mL的定量環(huán)，完后載入氣相色譜儀分析。 要求重復(fù)性要好，每次進氣量要相當�，F(xiàn)在重復(fù)性不好。 |
10樓2013-03-26 11:44:22
12樓2013-03-26 12:16:11
為什么要把壓強加起來哦。。。 13樓2013-03-26 12:57:51
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
如貓似狗: 金幣+10, 謝謝，跟我討論問題 2013-04-14 13:34:57
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
如貓似狗: 金幣+10, 謝謝，跟我討論問題 2013-04-14 13:34:57
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20ml的圓柱狀瓶子，裝6mL水，20度時一個大氣壓下（約14.6psi）壓蓋密封使不透氣，在105度加熱箱中，緩慢振搖45min，然后105度時用注射器針頭刺破密封墊與15 psi氣壓的環(huán)境相通，這時瓶中液體會濺出嗎？ 濺出與否主要受那些因素影響？有什么方法可避免？加沸石能管用不？ 105度加熱45min之后瓶中氣體壓力能有多少psi，能用克拉伯龍方程近似計算嗎？ 您的105度大約是華氏溫標吧？如果是攝氏溫標，那么壓力應(yīng)該是175psi ************************************ 反正瓶子沒裝滿，針頭不要刺太深，放出蒸汽后在刺入液面下，或者；瓶子倒置，針頭刺破密封即可，利用瓶中壓力，把水自動壓入注射器。或者冷卻到低溫后操作均可 ********************************** 我就想抽純氣，一點兒液體不要，抽氣進氣相色譜儀。 那么針頭離水面遠一點。 ********************************** 具體可以做個實驗試一下嘛，如果孔很小，氣流小的話應(yīng)該不會有大礙。壓強可以那樣算。 或者水可以少一些？ ************************************* 105度時，水的飽和蒸汽壓約為1.2個大氣壓。 http://wenku.baidu.com/view/048fd9a7b0717fd5360cdc7d.html 估計不是攝氏度！ ********************************** 實驗做一下不就知道了，省得在這里瞎猜~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ *********************************** 那瓶里水的分壓就是1.2個大氣壓？ 對于上方空氣， 293K， 1atm 378K，1.3 atm 總壓力2.5 atm？ 瓶里的水汽分壓在105華氏溫標時，應(yīng)是1.129psi。 瓶里的壓力因此是15.73psi比外界的15psi高出了0.73 ************************************ 應(yīng)該是這樣。 當水的蒸氣壓達到水面上的氣體總壓的時候，水就沸騰。 所以瓶子總壓力泄放到1.2個大氣壓時才開始沸騰。 要使水沸騰壓力要低于1.129psi才有可能�，F(xiàn)在瓶里的壓力遠大于1.129psi，所以不會沸騰。 *********************************** 這樣來說15 psi氣壓會使上述瓶內(nèi)的水沸騰。 不會 ************************************* 我是搞頂空氣相色譜分析的。頂空進樣器原理是這樣的。 http://v.ku6.com/show/uQWVDs9OM3qYW75g.html?nr=1 平衡條件是：105度，45 min。 平衡結(jié)束時給瓶子加壓至15psi， 然后利用瓶子與大氣壓差將瓶子上方樣品氣送入1mL的定量環(huán)，完后載入氣相色譜儀分析。 要求重復(fù)性要好，每次進氣量要相當�，F(xiàn)在重復(fù)性不好。 這個地方有點問題，如果瓶子里沒有空氣，光是水蒸氣的壓力太低，只會往里吸，不會往外送。要使氣體往外送壓力必須大于14.6也就是注入空氣，這樣的話，每次送出的就是不只是水蒸氣，而是混有空氣，如果第二次送氣前不放空一下，內(nèi)部的空氣就會越來越少。也就是水蒸氣的輸送量每次有一定的增加。還好每次的量不是很多，如果你的實驗要求高，建議你每次送氣之后，把每次送出的空氣量（大約是0.9毫升吧，算一下）送回瓶里去。 這樣做，我想重復(fù)性就可以達到了 *************************************** 為什么要把壓強加起來哦。。。 |
15樓2013-03-26 20:25:21
16樓2013-03-27 10:17:35
17樓2013-03-27 10:26:18
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20ml的圓柱狀瓶子，裝6mL水，20度時一個大氣壓下（約14.6psi）壓蓋密封使不透氣，在105度加熱箱中，緩慢振搖45min，然后105度時用注射器針頭刺破密封墊與15 psi氣壓的環(huán)境相通，這時瓶中液體會濺出嗎？ 濺出與否主要受那些因素影響？有什么方法可避免？加沸石能管用不？ 105度加熱45min之后瓶中氣體壓力能有多少psi，能用克拉伯龍方程近似計算嗎？ 您的105度大約是華氏溫標吧？如果是攝氏溫標，那么壓力應(yīng)該是175psi 攝氏溫標, 封的空氣由于升溫，按PV=nRT，壓力增至1.29 atm，瓶里水達到105℃時的飽和蒸汽壓1.2atm，瓶上方總壓力為2.49 atm，應(yīng)合36.4psi。si。 ************************************ 反正瓶子沒裝滿，針頭不要刺太深，放出蒸汽后在刺入液面下，或者；瓶子倒置，針頭刺破密封即可，利用瓶中壓力，把水自動壓入注射器。或者冷卻到低溫后操作均可 ********************************** 我就想抽純氣，一點兒液體不要，抽氣進氣相色譜儀。 那么針頭離水面遠一點。 這個沒問題，實際上都是通過自動進樣器完成，我只是想分析其中的過程。指導(dǎo)以后實驗，找到重復(fù)性差原因。 ********************************** 具體可以做個實驗試一下嘛，如果孔很小，氣流小的話應(yīng)該不會有大礙。壓強可以那樣算。 或者水可以少一些？ ************************************* 105度時，水的飽和蒸汽壓約為1.2個大氣壓。 http://wenku.baidu.com/view/048fd9a7b0717fd5360cdc7d.html 估計不是攝氏度！ 是攝氏度！ ********************************** 實驗做一下不就知道了，省得在這里瞎猜~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ *********************************** 那瓶里水的分壓就是1.2個大氣壓？ 對于上方空氣， 293K， 1atm 378K，1.3 atm 總壓力2.5 atm？ 瓶里的水汽分壓在105華氏溫標時，應(yīng)是1.129psi。 瓶里的壓力因此是15.73psi比外界的15psi高出了0.73 ************************************ 應(yīng)該是這樣。 當水的蒸氣壓達到水面上的氣體總壓的時候，水就沸騰。 所以瓶子總壓力泄放到1.2個大氣壓時才開始沸騰。 要使水沸騰壓力要低于1.129psi才有可能�，F(xiàn)在瓶里的壓力遠大于1.129psi，所以不會沸騰。 沸騰條件是：1.達到沸點（也就是蒸汽壓與外界壓力相等），2.繼續(xù)加熱，提供氣化熱3.氣化核。此例中，瓶內(nèi)氣體壓力釋放至1.2 atm（約17.5 psi）等于105℃時的飽和蒸汽壓時，有沸騰可能。氣化核多可能溫和沸騰；氣化核極少可能保持過熱狀態(tài)；氣化核適中可能暴沸。暴沸。 *********************************** 這樣來說15 psi氣壓會使上述瓶內(nèi)的水沸騰。 不會 ************************************* 我是搞頂空氣相色譜分析的。頂空進樣器原理是這樣的。 http://v.ku6.com/show/uQWVDs9OM3qYW75g.html?nr=1 平衡條件是：105度，45 min。 平衡結(jié)束時給瓶子加壓至15psi， 然后利用瓶子與大氣壓差將瓶子上方樣品氣送入1mL的定量環(huán)，完后載入氣相色譜儀分析。 要求重復(fù)性要好，每次進氣量要相當�，F(xiàn)在重復(fù)性不好。 這個地方有點問題，如果瓶子里沒有空氣，光是水蒸氣的壓力太低，只會往里吸，不會往外送。要使氣體往外送壓力必須大于14.6也就是注入空氣，這樣的話，每次送出的就是不只是水蒸氣，而是混有空氣，如果第二次送氣前不放空一下，內(nèi)部的空氣就會越來越少。也就是水蒸氣的輸送量每次有一定的增加。還好每次的量不是很多，如果你的實驗要求高，建議你每次送氣之后，把每次送出的空氣量（大約是0.9毫升吧，算一下）送回瓶里去。 這樣做，我想重復(fù)性就可以達到了 平行做6瓶，每瓶只用一次，沒問題的。題的。 *************************************** |
18樓2013-03-27 11:35:05
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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攝氏溫標, 封的空氣由于升溫，按PV=nRT，壓力增至1.29 atm，瓶里水達到105℃時的飽和蒸汽壓1.2atm，瓶上方總壓力為2.49 atm，應(yīng)合36.4psi。si。 沸騰條件是：1.達到沸點（也就是蒸汽壓與外界壓力相等），2.繼續(xù)加熱，提供氣化熱3.氣化核。此例中，瓶內(nèi)氣體壓力釋放至1.2 atm（約17.5 psi）等于105℃時的飽和蒸汽壓時，有沸騰可能。氣化核多可能溫和沸騰；氣化核極少可能保持過熱狀態(tài)；氣化核適中可能暴沸。暴沸。 啊，是攝氏度啊。我沒有計算，只是查了下表，都是公制的Kpa,然后找了個換算器，把數(shù)值抄下了。不知是哪里錯了。為什么要用psi呢，我想應(yīng)該都是英制的。所以以為是華氏度了。 瓶內(nèi)氣體壓力釋放至1.2 atm等于105℃時的飽和蒸汽壓時的蒸汽壓，表示幾乎把瓶內(nèi)的空氣都排凈了，那么你取樣的時候，確實應(yīng)該會沸騰。但是外面的壓力不是15psi么，應(yīng)該說從36.4psi先釋放到17.5psi這樣的條件下水不會沸騰，然后再從17.5psi的瓶內(nèi)取出一毫升的蒸汽。按說壓力一旦低于飽和氣壓，是要沸騰的，但是因為你取的量少，又很慢，所以不足以引起沸騰，更不會引起暴沸�？偣膊乓粋�毫升，十幾個微泡就已經(jīng)補充到了。 要使瓶內(nèi)的壓力等于17.5，只要在放氣時注意觀察，剛開始沸騰的時候就停止放氣，因為小瓶的溫度還是105度。所以內(nèi)部壓力會很快的調(diào)整到17.5的。再放氣的時候，就可以認為是純的水蒸氣了。 貌似用新接取的超純水，重復(fù)性更差于用過夜久置的超純水配制的瓶子。 這個問題應(yīng)該重視，既然是過夜的水比較好，那就咬住了用過夜的水，不要用新接取的。 目前�？吹浇Y(jié)果是前四瓶很平行，最后兩瓶儀器響應(yīng)值明顯偏小，兩瓶間抽氣進樣間隔66min。而且觀察到最后兩瓶進樣后損失質(zhì)量更大。 后兩瓶還是保持105度嗎？我的意思，放到烘箱里也是間隔66分鐘嗎，應(yīng)該是吧。 你說的質(zhì)量損失是指水蒸氣的量少了嗎？在105度的時候，水蒸氣的分子主要是2個分子和4個分子的團簇結(jié)構(gòu)為主，從蒸汽的角度只要溫度不變其中各種分子團簇的成分比例也基本恒定，我想不出有什么理由會導(dǎo)致質(zhì)量損失。 但是前面你提到的過夜的水效果相對穩(wěn)定，這應(yīng)該是液態(tài)水分子團簇在作怪。我想和過夜之后的水中，比較穩(wěn)定的長鏈分子團簇的水，由于能量有緩慢釋放，含量比例有所提高的緣故，一般地講液態(tài)的水中的分子團簇現(xiàn)象在宏觀的表現(xiàn)很微弱，所以均被忽略了。但是你做分析的就會在實驗中發(fā)現(xiàn)他們的表現(xiàn)。但是，如果你不是研究水分子團簇特性的，就不要去捅這個馬蜂窩，自己心里明白就可以，盡量用過夜的水就是了。 [ Last edited by 霽雪 on 2013-3-28 at 02:47 ] |
19樓2013-03-27 18:51:44
22樓2013-03-27 22:30:13
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啊，是攝氏度啊。我沒有計算，只是查了下表，都是公制的Kpa,然后找了個換算器，把數(shù)值抄下了。不知是哪里錯了。為什么要用psi呢，我想應(yīng)該都是英制的。所以以為是華氏度了。 儀器參數(shù)設(shè)置里用的是psi, 為了便于比較. 1 atm = 101kPa = 14.6 psipsi 瓶內(nèi)氣體壓力釋放至1.2 atm(17.5psi)等于105℃時的飽和蒸汽壓時的蒸汽壓，表示幾乎把瓶內(nèi)的空氣都排凈了，那么你取樣的時候，確實應(yīng)該會沸騰。 應(yīng)該說排掉液面上方氣體，不光空氣。進樣實際是自動進樣器完成的，過程是這樣，平衡完的樣品瓶仍然保持105℃，進樣針刺破膠墊， 參數(shù)設(shè)置上說，以50ml/min吹入氮氣加壓至瓶內(nèi)壓15psi，保持壓力0.5min，完后樣品氣由樣品瓶填充至定量環(huán)（瓶壓從15psi降至10psi，保持0.05min，速率-20psi/min），完后將定量環(huán)內(nèi)氣體吹入氣相色譜儀。這個過程進樣體積是固定的，壓差是固定的都是從15到10 psi，都是保證每次進樣一致性。目前這個條件，進樣重復(fù)性不好，現(xiàn)在我認為是壓力設(shè)置參數(shù)不合適，105℃水飽和蒸汽壓約17.5，相應(yīng)壓力應(yīng)該上調(diào)，不然暴沸會影響重復(fù)性，我想改參數(shù)再實驗，始終保持瓶內(nèi)壓力在17.5psi以上或者調(diào)壓速率減慢，看看能否解決問題。 但是外面的壓力不是15psi么，應(yīng)該說從36.4psi先釋放到17.5psi這樣的條件下水不會沸騰，然后再從17.5psi的瓶內(nèi)取出一毫升的蒸汽。 按說壓力一旦低于飽和氣壓，是要沸騰的，但是因為你取的量少，又很慢，所以不足以引起沸騰，更不會引起暴沸�？偣膊乓粋�毫升，十幾個微泡就已經(jīng)補充到了。 上面我說了瓶內(nèi)壓，看方法參數(shù)的意思，平衡105度，45min之后先調(diào)壓至15psi，設(shè)備有壓力控制結(jié)構(gòu)。儀器本意是加壓至15psi，但實際瓶內(nèi)壓力比15psi大很多。這個調(diào)壓過程有多快，不好說。但從15到10 psi過程用15s。我提出最初問題，最終是為解決進樣器進樣不一致的。即使不暴沸，偶爾發(fā)生的微沸造成的氣流擾動對定量環(huán)填充情況也有影響，造成不一致。 要使瓶內(nèi)的壓力等于17.5，只要在放氣時注意觀察，剛開始沸騰的時候就停止放氣，因為小瓶的溫度還是105度。所以內(nèi)部壓力會很快的調(diào)整到17.5的。再放氣的時候，就可以認為是純的水蒸氣了。 貌似用新接取的超純水，重復(fù)性更差于用過夜久置的超純水配制的瓶子。 這個問題應(yīng)該重視，既然是過夜的水比較好，那就咬住了用過夜的水，不要用新接取的。 最近發(fā)現(xiàn)不是必然的，偶然事件，影響大小很難說，可能根本沒差異，樣本比較少，沒法斷定。 目前常看到結(jié)果是前四瓶很平行，最后兩瓶儀器響應(yīng)值明顯偏小，兩瓶間抽氣進樣間隔66min。而且觀察到最后兩瓶進樣后損失質(zhì)量更大。 后兩瓶還是保持105度嗎？我的意思，放到烘箱里也是間隔66分鐘嗎，應(yīng)該是吧。 對。色譜儀分析一個樣品瓶時間是66min，一次只能整一個，屬于限速步驟。 你說的質(zhì)量損失是指水蒸氣的量少了嗎？在105度的時候，水蒸氣的分子主要是2個分子和4個分子的團簇結(jié)構(gòu)為主，從蒸汽的角度只要溫度不變其中各種分子團簇的成分比例也基本恒定，我想不出有什么理由會導(dǎo)致質(zhì)量損失。 我是說進樣前后樣品瓶總重量，進樣后自然瓶內(nèi)物質(zhì)要少（包括進入氣相色譜柱的，調(diào)壓過程放空的，釋放到室內(nèi)的），實際通常瓶內(nèi)不全是水還有微量揮發(fā)性有機溶劑，水是溶劑，揮發(fā)性成分是我要分析的。 但是前面你提到的過夜的水效果相對穩(wěn)定，這應(yīng)該是液態(tài)水分子團簇在作怪。我想和過夜之后的水中，比較穩(wěn)定的長鏈分子團簇的水，由于能量有緩慢釋放，含量比例有所提高的緣故，一般地講液態(tài)的水中的分子團簇現(xiàn)象在宏觀的表現(xiàn)很微弱，所以均被忽略了。但是你做分析的就會在實驗中發(fā)現(xiàn)他們的表現(xiàn)。但是，如果你不是研究水分子團簇特性的，就不要去捅這個馬蜂窩，自己心里明白就可以，盡量用過夜的水就是了。 我上面說了，其中關(guān)系不明朗，可能跟水中溶解氣體多少有關(guān)系，新接的超純水肯定溶解氣體少。不同時間樣品瓶中的水的溶解氣體量的差異可能造成往往最后兩瓶與前四瓶明顯差異。因為氣泡可作為氣化中心，讓沸騰平穩(wěn)溫和，只是猜測，不知真實情況是怎樣。 |
23樓2013-03-30 08:19:49
24樓2013-03-30 08:22:03
25樓2013-03-30 08:31:55
27樓2013-03-31 11:39:03
28樓2013-03-31 14:24:15
29樓2013-04-01 09:02:52
30樓2013-04-01 11:49:47
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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前天，小木蟲好像被黑客了。 我寫了一個小時的內(nèi)容（斷斷續(xù)續(xù)），就失蹤了。還變成了超級版主。怕惹麻煩，所以，才再答復(fù)。 仔細的想了，覺得你瓶里的壓力應(yīng)該不止18，可能有30以上。因為，之前我們只知道你是測量水，現(xiàn)在知道你是測量那些有機溶劑。 既然是溶劑，不管含量的高低，在測試瓶上方的空間里，一定有他們的蒸汽存在（事實上你也就是測定這些蒸汽），所謂有蒸汽存在，就是有氣體的壓力存在，（這是我在小木蟲里所有話題的主題）所以，每一種有機溶液都有他們的壓力，但是因為微量，所以可能他們?nèi)空舭l(fā)到空間也還不夠在這個空間里達到飽和。然而不管怎樣，這些有機溶劑的分壓力是不可忽視的。你需要用克拉伯龍方程把每一種微量的有機溶液在105度時的蒸汽壓計算近似計算出來。然后加起來才是瓶內(nèi)的實際壓力。（這是氣體分壓定律） 因為是壓力狀態(tài)，所以不是有機溶液在瓶內(nèi)空間里蒸發(fā)了多少，而是反過來，有機溶液能在高溫高壓的水里溶解了多少的問題。 這個方面的計算，我沒有資料，無法幫你。 但是，從以上的分析可以看到，氣體里的各種有機溶劑的成分比例是和液體里成分比例絕不相同的。 你也沒有資料的話，其實可以自己測，把每種有機溶劑單獨加到水里，分別加溫加壓到表壓15測量，然后再把這些測量的值加起來（這是氣體分體積定律） 我現(xiàn)在猜想，你的重復(fù)性不好的問題，應(yīng)該不是在我們現(xiàn)在所討論的內(nèi)容了里，可能是在你的準備步驟里。 雖然，這是操作規(guī)范，但是我覺得這45分鐘的加熱和搖晃是完全不必要的。反正你在測試，你可以測量得到，只要溫度平衡了，不管是5分鐘還是10分鐘，其效果應(yīng)該和45分子沒有區(qū)別。搖晃和未曾搖晃的效果也不會有區(qū)別。 也就是說，液體的蒸發(fā)和達到飽和的平衡，幾乎不需要時間。 你所列出的幾種有機溶劑，它們的揮發(fā)性都比水高，蒸汽壓力比水大。如果達到飽和，它們的每一種105度時的分壓力都在20以上。在常溫的時候也比水蒸氣壓力高。 從這一點，也就是說在放入加熱器之前，你剛配好的混合溶劑，必須保持在高度密封的容器里，每次取樣也必須用枕頭或滴管之類的做隔離空氣的移動。只要動作稍有遲緩，便會導(dǎo)致有機溶劑的揮發(fā)損失。那么你的測定就發(fā)現(xiàn)有機溶劑的質(zhì)量損失了。 我只能提供這些猜想了。也許幫不了你。 |
31樓2013-04-03 03:41:30
32樓2013-04-03 11:51:11
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前天，小木蟲好像被黑客了。 我寫了一個小時的內(nèi)容（斷斷續(xù)續(xù)），就失蹤了。還變成了超級版主。怕惹麻煩，所以，才再答復(fù)。 仔細的想了，覺得你瓶里的壓力應(yīng)該不止18，可能有30以上。因為，之前我們只知道你是測量水，現(xiàn)在知道你是測量那些有機溶劑。 既然是溶劑，不管含量的高低，在測試瓶上方的空間里，一定有他們的蒸汽存在（事實上你也就是測定這些蒸汽），所謂有蒸汽存在，就是有氣體的壓力存在，（這是我在小木蟲里所有話題的主題）所以，每一種有機溶液都有他們的壓力，但是因為微量，所以可能他們?nèi)空舭l(fā)到空間也還不夠在這個空間里達到飽和。然而不管怎樣，這些有機溶劑的分壓力是不可忽視的。你需要用克拉伯龍方程把每一種微量的有機溶液在105度時的蒸汽壓計算近似計算出來。然后加起來才是瓶內(nèi)的實際壓力。（這是氣體分壓定律） 答：pv=nRT, 每一組分瓶子上方物質(zhì)量是多少無從知道，每一組分都是上方及水里都有，甲苯、苯可能上方氣體中多一些，每個組分情況都不一樣。你的方法不可行。但我知道混合液體飽和蒸汽壓= (各組分飽和蒸汽壓*物質(zhì)量分數(shù))加和，水溶液中絕大部分是水，有機溶劑太少了，作用有限，總效果飽和蒸汽壓肯定比水略大，但也不會差多少。姑且近似按水計算。 即便是純水，我這個例子中，由于封存空氣，加熱，空氣壓力會增至1.3 atm(20-105℃), 另外假定上方空氣對液面上方達到飽和蒸汽壓沒影響（飽和蒸汽壓概念是在液體上方真空前提下），那么上方水蒸氣壓力為1.2 atm。這樣總壓應(yīng)為2.5 atm（合36.5 psi）。 因為是壓力狀態(tài)，所以不是有機溶液在瓶內(nèi)空間里蒸發(fā)了多少，而是反過來，有機溶液能在高溫高壓的水里溶解了多少的問題。 這個方面的計算，我沒有資料，無法幫你。 答：那么微量就別提溶解度了，其中還有四種組分和水很互溶的。 但是，從以上的分析可以看到，氣體里的各種有機溶劑的成分比例是和液體里成分比例絕不相同的。 答：這是對的，不同組分兩相分配系數(shù)不同，上方肯定疏水成分比例增加，親水組分比例減少，相對于未平衡之前水溶液。 你也沒有資料的話，其實可以自己測，把每種有機溶劑單獨加到水里，分別加溫加壓到表壓15測量，然后再把這些測量的值加起來（這是氣體分體積定律） 答：那么麻煩干嘛？我只想知道105度加熱45min后上方壓力是多少，用表壓壓力計插入瓶子膠墊測量就行，但沒有壓力計。 我現(xiàn)在猜想，你的重復(fù)性不好的問題，應(yīng)該不是在我們現(xiàn)在所討論的內(nèi)容了里，可能是在你的準備步驟里。 答：我現(xiàn)在也懷疑。因為液體沸不沸騰關(guān)鍵看某溫度下的飽和蒸汽壓（常數(shù)）與液面上氣壓的關(guān)系。已確認儀器參數(shù)中提到壓力的都是表壓，無論是15psi，還是10psi表壓都不足以讓飽和蒸汽壓為17.5 psi絕壓的液體沸騰。因此應(yīng)該不是這方面問題。我也不認為是人員操作問題，幾個人都替換做過，無差別。而且平行六瓶，一旦重復(fù)性不好，可觀察到頂空進樣前后，損失重量有差異，跟響應(yīng)值非常相關(guān)，損失重量越大，峰響應(yīng)越小�？梢哉J定是頂空進樣器里的問題，要么硬件，要么方法參數(shù)問題。 雖然，這是操作規(guī)范，但是我覺得這45分鐘的加熱和搖晃是完全不必要的。反正你在測試，你可以測量得到，只要溫度平衡了，不管是5分鐘還是10分鐘，其效果應(yīng)該和45分子沒有區(qū)別。搖晃和未曾搖晃的效果也不會有區(qū)別。 也就是說，液體的蒸發(fā)和達到飽和的平衡，幾乎不需要時間。 答：這一點上，你認識有誤。氣液兩相平衡是需要時間的，我的方法平衡參數(shù)來自美國藥典。振搖也是可以加速平衡的，盡管平衡態(tài)不改變，跟催化劑類似，加速平衡達成。即使光要達到指定溫度，也需要時間，振搖也可以加速熱傳導(dǎo)，加速平衡。 你所列出的幾種有機溶劑，它們的揮發(fā)性都比水高，蒸汽壓力比水大。如果達到飽和，它們的每一種105度時的分壓力都在20以上。在常溫的時候也比水蒸氣壓力高。 從這一點，也就是說在放入加熱器之前，你剛配好的混合溶劑，必須保持在高度密封的容器里，每次取樣也必須用枕頭或滴管之類的做隔離空氣的移動。只要動作稍有遲緩，便會導(dǎo)致有機溶劑的揮發(fā)損失。那么你的測定就發(fā)現(xiàn)有機溶劑的質(zhì)量損失了。 答：上面我也提到，我不同意你的觀點。總飽和蒸汽壓不是各組分的簡單加和。如果那樣我混100種溶劑，每種0.01微克每毫升，那多大壓力，砸蛋都出來了。需要注意密封，但沒你說的那么嚴重，室溫下操作稍麻利點兒沒問題的。 我只能提供這些猜想了。也許幫不了你。 答：感謝你積極響應(yīng)和捧場，一些觀點對我還是很有幫助的。歡迎繼續(xù)討論。 |
33樓2013-04-03 16:33:23
34樓2013-04-03 16:37:48
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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隔行如隔山，我只能從一般的常識角度來理解或提出一點看法。 當然，從你的問題，我也想驗證一些我的不一定對你有用的猜測。大家都是探索么。 用克拉伯龍方程把每一種微量的有機溶液，在105度時的蒸汽壓近似計算出來。這似乎不是很復(fù)雜，有自然輸入計算機的話，只需按一下就全部得到了，這樣的思考方式我覺得比較可靠。沒有壓力計，要是有換做我一定會測一下的。 因為是微量，瓶子上方的空間里的蒸汽壓如果不夠飽和，溶劑必然盡可能的揮發(fā)到空間里去。在這樣的條件下，氣體里的含量，一定比液體里（105度時）的含量高。這個和共溶、親水或疏水的關(guān)系好像不大（你是專業(yè)的你說了算）。 一旦溶劑揮發(fā)成了蒸汽，那么就不應(yīng)該考慮共溶的問題了，氣體好像沒有這個特性，一種氣體和任意的另一種氣體，不管壓力差有多少大，他們是互相不能影響的。于是，我們就可以來考慮這些溶劑的揮發(fā)速度的問題了。（這又是我一直揪著的話題） 別以為在20的攝氏的時候水蒸發(fā)的并不快，就以為溶劑的揮發(fā)也不會太快。因為任何液體的揮發(fā)速度取決于液面上下的蒸汽壓差。對于水蒸氣來說，揮發(fā)得慢是因為在空間里已經(jīng)有大量的水蒸氣的存在，所以其壓差不會很大，表現(xiàn)出來的揮發(fā)速度就慢。但是對于那些溶劑來說，液面上方的蒸汽壓幾乎為零。所以實際的揮發(fā)速度，就不是水的一倍兩倍，而是上千倍了。也許你是放在通風柜里做的，通風柜的容積比較小，揮發(fā)速度就得到限制了。反正這時我的一點考慮，僅供參考。 說到冷凝，也許有點可能，把所有的管道保持到105度以上，才可能避免冷凝的發(fā)生，否則哪怕是104度也會發(fā)生冷凝，加一個汽水分離器，也許會穩(wěn)定一點。 外行的隨便講講，講的不對，不要在意。不過我很愿意進一步了解下去。 |
35樓2013-04-04 09:47:13
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隔行如隔山，我只能從一般的常識角度來理解或提出一點看法。 當然，從你的問題，我也想驗證一些我的不一定對你有用的猜測。大家都是探索么。 用克拉伯龍方程把每一種微量的有機溶液，在105度時的蒸汽壓近似計算出來。這似乎不是很復(fù)雜，有自然輸入計算機的話，只需按一下就全部得到了，這樣的思考方式我覺得比較可靠。沒有壓力計，要是有換做我一定會測一下的。 答：pv=nRT, 每一組分瓶子上方物質(zhì)量是多少無從知道，每一組分都是上方及水里都有，甲苯、苯可能上方氣體中多一些，每個組分情況都不一樣。你的方法可以考慮，但不是所有組分都會跑到液體上方去，有一定比例。 另一方面，我知道，混合液體飽和蒸汽壓= (各組分飽和蒸汽壓*物質(zhì)量分數(shù))加和，水溶液中絕大部分是水，有機溶劑太少了，作用有限，總效果飽和蒸汽壓肯定比水略大，但也不會差多少。可近似按水計算。 因為是微量，瓶子上方的空間里的蒸汽壓如果不夠飽和，溶劑必然盡可能的揮發(fā)到空間里去。在這樣的條件下，氣體里的含量，一定比液體里（105度時）的含量高。這個和共溶、親水或疏水的關(guān)系好像不大（你是專業(yè)的你說了算）。 答：你說得有道理，但我也不確定。微量成分必然分得的飽和蒸汽壓也很低，不見得都上去了。水漲船高也有可能。 一旦溶劑揮發(fā)成了蒸汽，那么就不應(yīng)該考慮共溶的問題了，氣體好像沒有這個特性，一種氣體和任意的另一種氣體，不管壓力差有多少大，他們是互相不能影響的。于是，我們就可以來考慮這些溶劑的揮發(fā)速度的問題了。（這又是我一直揪著的話題） 別以為在20的攝氏的時候水蒸發(fā)的并不快，就以為溶劑的揮發(fā)也不會太快。因為任何液體的揮發(fā)速度取決于液面上下的蒸汽壓差。對于水蒸氣來說，揮發(fā)得慢是因為在空間里已經(jīng)有大量的水蒸氣的存在，所以其壓差不會很大，表現(xiàn)出來的揮發(fā)速度就慢。但是對于那些溶劑來說，液面上方的蒸汽壓幾乎為零。所以實際的揮發(fā)速度，就不是水的一倍兩倍，而是上千倍了。也許你是放在通風柜里做的，通風柜的容積比較小，揮發(fā)速度就得到限制了。反正這時我的一點考慮，僅供參考。 答：跟剛才一個問題，混合物一般沸點（蒸汽壓）折中，跟各組分比例有關(guān)。為避免揮發(fā)肯定要減少氣流影響，不會選擇通風柜。 說到冷凝，也許有點可能，把所有的管道保持到105度以上，才可能避免冷凝的發(fā)生，否則哪怕是104度也會發(fā)生冷凝，加一個汽水分離器，也許會穩(wěn)定一點。 外行的隨便講講，講的不對，不要在意。不過我很愿意進一步了解下去。 答：嗯，沒關(guān)系，就是討論討論, 我也愿意分享我的工作進展和想法。 |
36樓2013-04-05 18:50:04
37樓2013-04-05 19:05:29
38樓2013-04-07 10:12:11
39樓2013-04-07 13:21:08
40樓2013-04-07 19:29:52
41樓2013-04-09 17:14:42
簡單回復(fù)
smzhou79120811樓
2013-03-26 11:54
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血色狼漫14樓
2013-03-26 13:38
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祝福 [ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ]
suruijing20樓
2013-03-27 19:23
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mewenji21樓
2013-03-27 19:40
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亦岳986326樓
2013-03-30 09:32
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