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小狼851226

木蟲 (正式寫手)

引用回帖:
10樓: Originally posted by xinyexinsui at 2013-03-28 09:15:35
我覺得也是,現(xiàn)在很多造假都不知道造得符合邏輯一點,國產(chǎn)藥質(zhì)量堪憂啊...

造假沒有真實水平,造假看似真實,其實很假。
11樓2013-03-28 10:07:44
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ruomeng

金蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖


癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝參與,歡迎常來。 2013-04-01 09:18:22
引用回帖:
3樓: Originally posted by 7436834 at 2013-03-25 12:52:22
系統(tǒng)適用性和耐用性是一個概念嗎?

不是的,系統(tǒng)適用性是考察分析系統(tǒng)是否符合測定要求,耐用性是考察一些條件(比如換了色譜柱、pH、流動相、柱溫、流速等)發(fā)生微小變化后是否會影響測定
好好學(xué)習(xí),天天向上
12樓2013-03-30 13:40:10
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bjh2012

銀蟲 (小有名氣)

引用回帖:
11樓: Originally posted by 小狼851226 at 2013-03-28 10:07:44
造假沒有真實水平,造假看似真實,其實很假。...

假的永遠(yuǎn)真不了
13樓2013-04-02 14:24:40
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lihongwei3793

木蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖


癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流,歡迎常來哦。 2013-04-07 08:22:52
系統(tǒng)適用性主要是理論塔板數(shù);分離度;拖尾因子。
一般包括:專屬性,破壞試驗等
14樓2013-04-02 16:07:08
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x203x

金蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖


癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流,歡迎常來哦。 2013-04-07 08:22:57
檢查HPLC法適用性的參數(shù),包括儀器誤差和主峰分離度及柱效情況,含量需要對照品重復(fù)進(jìn)樣5針,有關(guān)物質(zhì)我們進(jìn)6針。黃曉龍在2006年有一篇關(guān)于方法學(xué)驗證的指導(dǎo)原則,樓主可以借鑒一下。
生活的理想就是為了理想的生活
15樓2013-04-03 10:55:11
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x203x

金蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

專屬性試驗包括系統(tǒng)適用性試驗和破壞試驗。
生活的理想就是為了理想的生活
16樓2013-04-03 10:56:00
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yuanhangboy

金蟲 (正式寫手)

從零開始

【答案】應(yīng)助回帖


癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流,歡迎常來哦。 2013-04-07 08:23:03
色譜系統(tǒng)適用性試驗要求:

  1.理論塔板數(shù):不得低于各品種項下規(guī)定的最小理論塔板數(shù),

  2.分離度:除另有規(guī)定外,分離度應(yīng)大于1.5 ,

  3.重復(fù)性:取各品種項下對照品2連續(xù)進(jìn)樣5次,除另有規(guī)定外,其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2.0% ,

  4.拖尾因子:除另有規(guī)定外,拖尾因子應(yīng)在0.95~1.05之間 。
厚積薄發(fā),方可游刃有余!
17樓2013-04-03 11:03:49
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yuanhangboy

金蟲 (正式寫手)

從零開始

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
癡夷子皮: 金幣+5, 謝謝提供 2013-04-07 08:23:25
河邊的蘆葦: 回帖置頂 2013-07-01 14:32:46
樓主還是看看這個吧,可能對你有幫助:
含量測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn):
1.準(zhǔn)確度    該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80%、100%和120%的供試品溶液各三份,分別測定其含量,將實測值與理論值比較,計算回收率。    可接受的標(biāo)準(zhǔn)為:各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間,9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)應(yīng)不大于2.0%。   
2.線性    線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為:    在80%至120%的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液,分別測定其主峰的面積,計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)行線性回歸分析。    可接受的標(biāo)準(zhǔn)為:回歸線的相關(guān)系數(shù)(R)不得小于0.998,Y軸截距應(yīng)在100%響應(yīng)值的2%以內(nèi),響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。   
3.精密度    1)重復(fù)性    配制6份相同濃度的供試品溶液,由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試,所得6份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。    2)中間精密度    配制6份相同濃度的供試品溶液,分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測試,所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。   
4.專屬性    可接受的標(biāo)準(zhǔn)為:空白對照應(yīng)無干擾,主成分與各有關(guān)物質(zhì)應(yīng)能完全分離,分離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測器進(jìn)行純度分析時,主峰的純度因子應(yīng)大于980。   
5.檢測限    主峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3。   
6.定量限    主峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外,配制6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液主峰的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。   
7.耐用性    分別考察流動相比例變化±5%、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20%時,儀器色譜行為的變化,每個條件下各測試兩次。可接受的標(biāo)準(zhǔn)為:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離;各條件下的含量數(shù)據(jù)(n=6)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。   
8、系統(tǒng)適應(yīng)性    配制6份相同濃度的供試品溶液進(jìn)行分析,主峰峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%,主峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離,主峰的理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

有關(guān)物質(zhì)測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn):
1.準(zhǔn)確度  該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的定量限與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中該雜質(zhì)的限度分別配制三個濃度的供試品溶液各三份(例如某雜質(zhì)的限度為0.2%,則可分別配制該雜質(zhì)濃度為0.1%、0.2%和0.3%的雜質(zhì)溶液),分別測定其含量,將實測值與理論值比較,計算回收率,并計算9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)。該項目的可接受的標(biāo)準(zhǔn)為:各濃度下的平均回收率均應(yīng)在80%-120%之間,如雜質(zhì)的濃度為定量限,則該濃度下的平均回收率可放寬至70%-130%,相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%! 
2.線性  線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為:在定量限至一定的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液,分別測定該雜質(zhì)峰的面積,計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)行線性回歸分析?山邮艿臉(biāo)準(zhǔn)為:回歸線的相關(guān)系數(shù)(R)不得小于0.990,Y軸截距應(yīng)在100%響應(yīng)值的25%以內(nèi),響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%! 
3.精密度  1)重復(fù)性  配制6份雜質(zhì)濃度(一般為0.1%)相同的供試品溶液,由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試,所得6份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于15%。  2)中間精密度  配制6份雜質(zhì)濃度(一般為0.1%)相同的供試品溶液,分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測試,所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于20%! 
4.專屬性  可接受的標(biāo)準(zhǔn)為:空白對照應(yīng)無干擾,該雜質(zhì)峰與其它峰應(yīng)能完全分離,分離度不得小于2.0。  
5.檢測限  雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3! 
6.定量限  雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外,配制6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液雜質(zhì)峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%,峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于5.0%! 
7.耐用性  分別考察流動相比例變化±5%、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、檢測波長變化±5nm、流速相對值變化±20%以及采用三根不同批號的色譜柱進(jìn)行測定時,儀器色譜行為的變化,每個條件下各測試兩次?山邮艿臉(biāo)準(zhǔn)為:各雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0,雜質(zhì)峰與其他成分峰必須達(dá)到基線分離;各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)(n=6)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%,雜質(zhì)含量的絕對值在±0.1%以內(nèi)。  
8、系統(tǒng)適應(yīng)性  配制6份相同濃度的雜質(zhì)溶液進(jìn)行分析,該雜質(zhì)峰峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%,保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外,雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0,理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定! 
9.溶液穩(wěn)定性
按照分析方法分別配置對照品溶液與供試品溶液,平行測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量,然后將上述溶液分別貯存在室溫與冰箱冷藏室(4℃)中,在1、2、3、5和7天時分別平行測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量! 
可接受的標(biāo)準(zhǔn)為:主成分的含量變化的絕對值應(yīng)不大于2.0%,雜質(zhì)含量的絕對值在±0.1%以內(nèi),并不得出現(xiàn)新的大于報告限度的雜質(zhì)。
厚積薄發(fā),方可游刃有余!
18樓2013-04-03 11:11:26
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7436834

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
18樓: Originally posted by yuanhangboy at 2013-04-03 11:11:26
樓主還是看看這個吧,可能對你有幫助:
含量測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn):
1.準(zhǔn)確度    該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80%、100%和120%的供試品溶液各三份 ...

受教了,很詳細(xì),對我很有用!
19樓2013-04-07 14:29:35
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星;蹆

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)

木蟲精靈

優(yōu)秀版主優(yōu)秀版主

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
癡夷子皮: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 謝謝交流,歡迎常來哦。 2013-04-09 08:30:45
系統(tǒng)適用性和耐用性是兩個不同的概念:
1,系統(tǒng)適用性試驗是在你將要進(jìn)行試驗之前就要首先確定的,即先要確定你目前的系統(tǒng)是否適用于進(jìn)行你接下來的試驗。評價標(biāo)準(zhǔn)請參考中國藥典附錄里“高效液相色譜法”章節(jié)下的內(nèi)容,此處不再贅述。
2,耐用性試驗是考察你已經(jīng)建立起來的某個系統(tǒng)或者說方法所能耐受的系統(tǒng)條件范圍,或者說當(dāng)系統(tǒng)中某些因素發(fā)生微小變動時,你的這套系統(tǒng)還能不能耐得住。它的評價標(biāo)準(zhǔn)18樓的yuanhangboy已經(jīng)分享了,可以參考。
祝你成功!
我是超級天后:天天努力,不落人后!
20樓2013-04-08 14:13:21
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