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小狼851226

木蟲 (正式寫手)

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引用回帖:

10樓: Originally posted by xinyexinsui at 2013-03-28 09:15:35
我覺得也是，現(xiàn)在很多造假都不知道造得符合邏輯一點，國產(chǎn)藥質(zhì)量堪憂啊...

造假沒有真實水平，造假看似真實，其實很假。

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11樓2013-03-28 10:07:44

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ruomeng

金蟲 (小有名氣)

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【答案】應(yīng)助回帖

★
癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝參與，歡迎常來。 2013-04-01 09:18:22

引用回帖:

3樓: Originally posted by 7436834 at 2013-03-25 12:52:22
系統(tǒng)適用性和耐用性是一個概念嗎？

不是的，系統(tǒng)適用性是考察分析系統(tǒng)是否符合測定要求，耐用性是考察一些條件（比如換了色譜柱、pH、流動相、柱溫、流速等）發(fā)生微小變化后是否會影響測定

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好好學(xué)習(xí)，天天向上

12樓2013-03-30 13:40:10

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bjh2012

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引用回帖:

11樓: Originally posted by 小狼851226 at 2013-03-28 10:07:44
造假沒有真實水平，造假看似真實，其實很假。...

假的永遠(yuǎn)真不了

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13樓2013-04-02 14:24:40

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lihongwei3793

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【答案】應(yīng)助回帖

★
癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-04-07 08:22:52

系統(tǒng)適用性主要是理論塔板數(shù)；分離度；拖尾因子。
一般包括：專屬性，破壞試驗等

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14樓2013-04-02 16:07:08

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★
癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-04-07 08:22:57

檢查HPLC法適用性的參數(shù)，包括儀器誤差和主峰分離度及柱效情況，含量需要對照品重復(fù)進(jìn)樣5針，有關(guān)物質(zhì)我們進(jìn)6針。黃曉龍在2006年有一篇關(guān)于方法學(xué)驗證的指導(dǎo)原則，樓主可以借鑒一下。

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生活的理想就是為了理想的生活

15樓2013-04-03 10:55:11

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【答案】應(yīng)助回帖

專屬性試驗包括系統(tǒng)適用性試驗和破壞試驗。

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生活的理想就是為了理想的生活

16樓2013-04-03 10:56:00

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yuanhangboy

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從零開始

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★
癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-04-07 08:23:03

色譜系統(tǒng)適用性試驗要求：

　　1.理論塔板數(shù)：不得低于各品種項下規(guī)定的最小理論塔板數(shù)，

　　2.分離度：除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5 ，

　　3.重復(fù)性：取各品種項下對照品2連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2.0％，

　　4.拖尾因子：除另有規(guī)定外，拖尾因子應(yīng)在0.95～1.05之間。

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厚積薄發(fā)，方可游刃有余！

17樓2013-04-03 11:03:49

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yuanhangboy

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
癡夷子皮: 金幣+5, 謝謝提供 2013-04-07 08:23:25
河邊的蘆葦: 回帖置頂 2013-07-01 14:32:46

樓主還是看看這個吧，可能對你有幫助：
含量測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)：
1．準(zhǔn)確度    該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份，分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率。    可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間，9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。
2．線性    線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為：    在80％至120％的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測定其主峰的面積，計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線性回歸分析。    可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.998，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的2％以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。
3．精密度    1）重復(fù)性    配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試，所得6份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。    2）中間精密度    配制6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測試，所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。
4．專屬性    可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：空白對照應(yīng)無干擾，主成分與各有關(guān)物質(zhì)應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測器進(jìn)行純度分析時，主峰的純度因子應(yīng)大于980。
5．檢測限    主峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3。
6．定量限    主峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液主峰的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。
7．耐用性    分別考察流動相比例變化±5％、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20％時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次。可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離；各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。
8、系統(tǒng)適應(yīng)性    配制6份相同濃度的供試品溶液進(jìn)行分析，主峰峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，主峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離，主峰的理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

有關(guān)物質(zhì)測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)：
1．準(zhǔn)確度　　該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的定量限與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中該雜質(zhì)的限度分別配制三個濃度的供試品溶液各三份（例如某雜質(zhì)的限度為0.2%，則可分別配制該雜質(zhì)濃度為0.1％、0.2％和0.3％的雜質(zhì)溶液），分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率，并計算9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）。該項目的可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在80%-120%之間，如雜質(zhì)的濃度為定量限，則該濃度下的平均回收率可放寬至70%-130%，相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%�！　�
2．線性　　線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為：在定量限至一定的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測定該雜質(zhì)峰的面積，計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線性回歸分析�？山邮艿臉�(biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.990，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的25％以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%�！　�
3．精密度　　1）重復(fù)性　　配制6份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試，所得6份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于15%。　　2）中間精密度　　配制6份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測試，所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于20%�！　�
4．專屬性　　可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：空白對照應(yīng)無干擾，該雜質(zhì)峰與其它峰應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。　　
5．檢測限　　雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3�！　�
6．定量限　　雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液雜質(zhì)峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于5.0%�！　�
7．耐用性　　分別考察流動相比例變化±5％、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、檢測波長變化±5nm、流速相對值變化±20％以及采用三根不同批號的色譜柱進(jìn)行測定時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次�？山邮艿臉�(biāo)準(zhǔn)為：各雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，雜質(zhì)峰與其他成分峰必須達(dá)到基線分離；各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的絕對值在±0.1％以內(nèi)。　　
8、系統(tǒng)適應(yīng)性　　配制6份相同濃度的雜質(zhì)溶液進(jìn)行分析，該雜質(zhì)峰峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外，雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定�！　�
9．溶液穩(wěn)定性
按照分析方法分別配置對照品溶液與供試品溶液，平行測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量，然后將上述溶液分別貯存在室溫與冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天時分別平行測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量�！　�
可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：主成分的含量變化的絕對值應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的絕對值在±0.1％以內(nèi)，并不得出現(xiàn)新的大于報告限度的雜質(zhì)。

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18樓2013-04-03 11:11:26

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引用回帖:

18樓: Originally posted by yuanhangboy at 2013-04-03 11:11:26
樓主還是看看這個吧，可能對你有幫助：
含量測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)：
1．準(zhǔn)確度該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份 ...

受教了，很詳細(xì)，對我很有用！

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19樓2013-04-07 14:29:35

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星�；蹆�

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★ ★
癡夷子皮: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-04-09 08:30:45

系統(tǒng)適用性和耐用性是兩個不同的概念：
1,系統(tǒng)適用性試驗是在你將要進(jìn)行試驗之前就要首先確定的，即先要確定你目前的系統(tǒng)是否適用于進(jìn)行你接下來的試驗。評價標(biāo)準(zhǔn)請參考中國藥典附錄里“高效液相色譜法”章節(jié)下的內(nèi)容，此處不再贅述。
2,耐用性試驗是考察你已經(jīng)建立起來的某個系統(tǒng)或者說方法所能耐受的系統(tǒng)條件范圍，或者說當(dāng)系統(tǒng)中某些因素發(fā)生微小變動時，你的這套系統(tǒng)還能不能耐得住。它的評價標(biāo)準(zhǔn)18樓的yuanhangboy已經(jīng)分享了，可以參考。
祝你成功！

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我是超級天后：天天努力，不落人后！

20樓2013-04-08 14:13:21

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