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chunling0102銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
3-醛基-4-溴吡啶或3-醛基-4-氯吡啶的合成
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| 有哪位大哥大姐做過3-醛基-4-溴吡啶或3-醛基-4-氯吡啶， 原料用4-溴吡啶或4-氯吡啶鹽酸鹽。我想要具體的操作過程和后處理過程，及收率 |
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【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
chunling0102: 金幣+6, 博學EPI+1 2013-04-03 20:28:57
chunling0102: 金幣+6, 博學EPI+1 2013-04-03 20:28:57
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參考文獻：Patent：SUBSTITUTED THIAZOLE DERIVATIVES BEARING 3-PYRIDYL GROUPS, PROCESS FOR PREPARING THE SAME AND USE THEREOF （ EP1348706 A1, 2003）可在google patent上下載 A solution (50 ml) of 4-chloropyridine (25.0 g, 0.22 mol) in tetrahydrofuran was added dropwise to a tetrahydrofuran solution (300 ml) of lithium diisopropylamide prepared from a solution (179 ml, 0.29 mol) of 1.6 M n-butyllithium in hexane and diisopropylamine (33.4 g, 0.33 mol) under an argon atmosphere at -78 DEG C. After stirring for 30 min., DMF (19.3 g, 0.26 mol) was added and the mixture was gradually heated to room temperature. The reaction mixture was extracted with ethyl acetate (200 ml) - 5percent NH4Cl aq. (300 ml). The organic layer was dried (MgSO4) and the solvent was evaporated under reduced pressure to give a crude title compound (27 g, 86percent) as an oil.<1>H-NMR (200Hz, CDCl3) delta : 7.45 (1H, d, J = 5.0 Hz), 8.69 (1H, d, J = 5.0Hz), 9.05 (1H, s), 10.51 (1H, S). |
2樓2013-04-02 13:15:14
【答案】應助回帖
| https://www.google.com.hk/patent ... NG+3-PYRIDYL+GROUPS,+PROCESS+FOR+PREPARING+THE+SAME+AND+USE+THEREOF&hl=zh-CN&sa=X&ei=dWlaUcqGFoPhlAW694DIAg&ved=0CEIQ6AEwAw |
3樓2013-04-02 13:17:07
kiss20085537
木蟲之王 (文學泰斗)
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【答案】應助回帖
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本內容由用戶自主發(fā)布，如果其內容涉及到知識產權問題，其責任在于用戶本人，如對版權有異議，請聯系郵箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : reaxys_anonymous_20130404_043813_349[1].pdf
2013-04-04 16:37:30, 23.96 K
4樓2013-04-04 16:38:56
kiss20085537
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2013-04-04 16:38:55, 135.14 K
5樓2013-04-04 16:40:22
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