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chengt鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
吡唑啉的合成
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我在進(jìn)行如附件中的合成，用堿和酸體系都做了，過(guò)程如下： 稱(chēng)取0.04g（0.172 mmol）產(chǎn)物3，用10mL乙醇溫?zé)崛芙猓尤?.004g（58%）氫氧化鈉與0.0306g 4-硝基苯肼，100℃回流2h，得棕黑色液體。 結(jié)論：由于氫氧化鈉的加入可能造成氰基水解，故減少氫氧化鈉的量。 改變氫氧化鈉的量制備產(chǎn)物5： 稱(chēng)0.04g產(chǎn)物3，加入10ml乙醇微熱溶解，加1.2eq，即0.0306g對(duì)硝基苯肼，加入其中，稱(chēng)取0.0005g氫氧化鈉，加入上述混合物中，100℃下回流2h，將乙醇旋蒸除去，將得到的油狀產(chǎn)物用少量二乙溶解，用石油醚/二乙=3:1展開(kāi)，紫外燈下觀察，沒(méi)有得到產(chǎn)物，做GC-MS，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中原料3含量較高，結(jié)論：可能由于氫氧化鈉量太少，沒(méi)有得到產(chǎn)物。 加大氫氧化鈉量制備產(chǎn)物： 稱(chēng)0.04g產(chǎn)物3，用5ml乙醇溶解，加入0.0788g對(duì)硝基苯肼（3eq），氫氧化鈉0.0412g(6eq)，110℃回流5.5h，TLC跟蹤，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)時(shí)間為3.5h,4h,4.5h,5h得到的產(chǎn)物相同，反應(yīng)完畢后，旋蒸除去乙醇，加入5ml二乙溶解（有不溶物，可能是溫度太高造成部分碳化），再旋蒸，再將得到的物質(zhì)加入5ml乙醇，加熱到90℃左右溶解，熱過(guò)濾，將溶液用石油醚/二乙=4:1比例展開(kāi)，發(fā)現(xiàn)比原料點(diǎn)更高的地方有一個(gè)點(diǎn)，做GC-MS，分子量為417處有峰出現(xiàn)，而產(chǎn)物實(shí)際分子量為368. 用酸性體系做： 稱(chēng)三份查爾酮0.04g，三份對(duì)硝基苯肼0.0788g，將前者用10ml乙醇微熱溶解，分別加入1ml硫酸，10ml乙酸，500 uL甲酸，80℃回流。 將反應(yīng)了35h的甲酸體系、反應(yīng)了48h的硫酸、乙酸體系中加冰水，硫酸、乙酸體系從原來(lái)的油狀液體析出黃色絮狀物質(zhì)，乙酸體系本身就有固體，用碳酸氫鈉調(diào)pH至中性，旋干。 將甲酸體系加入乙醇重結(jié)晶，固體不溶，熱過(guò)濾除去液體，將得到的固體用乙醇洗滌離心。 將乙酸體系將pH調(diào)至中性時(shí)，絮狀固體消失，變?yōu)槌吻妩S色溶液，旋干，析出黃色固體，用乙醇重結(jié)晶，濾去溶液，固體用50℃真空干燥。 硫酸體系旋干，用乙醇重結(jié)晶，下面有不溶物，熱過(guò)濾分開(kāi)液體與固體，液體在冰中析出固體。 最后打核磁譜如附件所示，有的根本沒(méi)有苯環(huán)，而且酸體系的產(chǎn)物基本都溶于水，反應(yīng)過(guò)程沒(méi)有氮?dú)獗Ｗo(hù)，而且反應(yīng)物有氰基，易水解，我不知道為什么總是做不成功，請(qǐng)賜教。 甲酸體系，氘代DMSO.JPG 硫酸體系，氘代DMSO.JPG 乙酸體系，氘代水.JPG untitled.gif |
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jiangchunyong
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2樓2013-03-29 10:55:18
chengt
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3樓2013-03-30 08:44:15
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