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2樓2013-03-27 15:13:59
zj_xmc
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3樓2013-03-28 08:12:12
kaizi0305
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[實(shí)施例] 用于制造高純度的鉬粉末，根據(jù)本發(fā)明接著，參照下面的實(shí)施例和比較例的方法的一個(gè)實(shí)施例將被更詳細(xì)地描述。 [0070]（實(shí)施例1和比較例1〜5） 粉末的制備（100μm的平均粒徑）的原料銨DYMO浪漫氣氛共同的每一個(gè)實(shí)施例和比較例的第一肋。然后，在3小時(shí)內(nèi)，在580℃溫度下，該粉末為原料的約會(huì)的DYMO肋銨上述，一個(gè)鉬粉制備通過(guò)減少在5升/分鐘的氫氣流的流速。 [0071]，我們已經(jīng)準(zhǔn)備了含有鉬化合物的水溶液，同時(shí)調(diào)整為不超過(guò)60℃的溫度，粉末是一個(gè)鉬首次獲得的與過(guò)氧化氫反應(yīng)。 [0072]另一方面，被填充在直徑40mm×500mm的長(zhǎng)度，所述陽(yáng)離子交換樹(shù)脂具有的平均粒徑為70μm的粉末的一列。我已經(jīng)準(zhǔn)備了含有鉬化合物，通過(guò)用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，該水溶液的上述第一下面的填充柱，以除去陽(yáng)離子的第二水溶液。 [0073]，然后分別進(jìn)行，滿分的水溶液的第二干燥步驟的表1中所示的方式。也就是說(shuō)，如在圖1中所示，用熱水在容器4中加熱容器2的樹(shù)脂作為加熱介質(zhì)加熱的同時(shí)被控1秒水溶液，實(shí)施例1和實(shí)施例2，由三個(gè)攪拌棒的第二水溶液被處理的第一干燥過(guò)程中，在攪拌下干燥1。 [0074]在另一方面，如在圖2中所示，實(shí)施例3至5被注入從噴霧干燥器10中，被分散的細(xì)液滴分散滴板（8）上旋轉(zhuǎn)的一個(gè)第二水溶液被處理的氣流是通過(guò)熱空氣干燥的第二干燥過(guò)程。 干燥工序[0075]，每個(gè)氧化鉬粉末得到。我與比較實(shí)施例1為了進(jìn)行比較，再次改變的條件，如在干燥步驟的溫度。 [0076]，在干燥步驟中，量之一第二個(gè)水性溶液，其被引入的干燥容器（無(wú)論嚴(yán)重與否，布置）的干燥容器中，被使用的每批次（的數(shù)量每批次：千克）的規(guī)范中，干燥的條件之后我都示于表1。 [1] 然后，[0077]，我有熱處理，在550℃的溫度下通過(guò)打開(kāi)內(nèi)部容器涂有鉬的純度至少為99.999％的內(nèi)壁，粉末氧化鉬幾乎每個(gè)中得到的干燥過(guò)程中，一個(gè)完整的水我進(jìn)行了徹底的干燥以除去。然后，在罐磨機(jī)研磨材料的內(nèi)壁鉬的鉬氧化物粉末干燥后的涂覆有高純度沫鍋創(chuàng)造酒吧的球被用作，我被壓垮。如在下面的表2中所示的鉬氧化物粉末具有的平均顆粒直徑的前和研磨后每個(gè)銑削。 [2] 清楚的是從表1和表2所示的結(jié)果可知上述[0078]中，對(duì)于各實(shí)施例中，它被發(fā)現(xiàn)的差異出現(xiàn)在階段氧化，在干燥步驟中的條件的差異的鉬粉的平均粒徑在。 老子還原處理的氣氛中氫的氣體流量的條件下，示于表3的鉬氧化物粉末，然后研磨，[0079]。也就是說(shuō)，使用該容器的同時(shí)降低高純度的室內(nèi)裝修材料的Mo，分別，沒(méi)有實(shí)施例1至5，比較實(shí)施例1中使用的內(nèi)部裝飾材料，使用該容器的減少由不銹鋼（SUS304）如表3中所示的流的流率的氫還原溫度和還原時(shí)間。 [3] 測(cè)定的平均粒徑比的初級(jí)粒子，在一種狀態(tài)，其中沒(méi)有篩分進(jìn)行的顆粒大小分布和純度特性，每一個(gè)上述的還原過(guò)程0080通過(guò)以下方式獲得的高純度的鉬粉。應(yīng)當(dāng)指出，由粒度分布測(cè)定的平均顆粒尺寸和顆粒尺寸分布。使得每個(gè)粉末顆粒的大小觀察視場(chǎng)可以觀察到約200倍的倍率，放大拍攝的照片的數(shù)量進(jìn)行計(jì)數(shù)的初級(jí)粒子，二次粒子的一次粒子的比例，下面的公式的數(shù)目：也 [（初級(jí)粒子的初級(jí)粒子的片的數(shù)目+ 2）/的初級(jí)粒子的數(shù)目1]×100（％） 我的基礎(chǔ)上計(jì)算。另外，純度，鈾（U），釷（Th），鈉（Na），鉀（K），鐵（Fe），鉻（Cr），鎳（Ni），鎂（Mg），鈣（Ca）是通過(guò)從100％中減去每個(gè)銅（Cu）的計(jì)算出的總質(zhì)量％，錳（Mn），鋅（Zn），鎢（W），鋁（Al）的值獲得的值鉬的純度。 [0081]進(jìn)一步 表3比較實(shí)施例1的還原步驟中所示的條件下，它的處理，我們已經(jīng)進(jìn)行了類似的測(cè)量實(shí)施例中的 [0082]表4示出了測(cè)量結(jié)果。 [表4] 0083如以上從示于表4的結(jié)果可知，根據(jù)各實(shí)施例的高純度的鉬粉，其一次粒子的比例是小于50％的兩個(gè)。特別是，高純度的鉬粉3-5例實(shí)施例中使用的第二干燥步驟中，一次粒子的比例至少為90％，是有好處的。此外，沒(méi)有一個(gè)特殊的實(shí)施例的篩分的過(guò)程中，沒(méi)有觀察到具有兩倍以上的平均粒徑的顆粒大小的顆粒的粒度分布的峰值只有一個(gè)。 [0084]另一方面，當(dāng)干燥過(guò)程中的條件是不希望的，因?yàn)樵诒容^例1中，初級(jí)粒子的比例小于50％。由于還原容器的使用，這是提供具有高純度鉬材料在終還原工序中，在比較實(shí)施例1中，其純度也減少了從不銹鋼容器中的雜質(zhì)的混合粉末添加 |
4樓2013-03-28 08:52:44
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實(shí)例： 下面是對(duì)本發(fā)明相關(guān)的高純度鉬粉及其制造方法，參照以下的實(shí)例與比較例子，更加具體的說(shuō)明 0070 實(shí)例1-5以及比較例1 首先準(zhǔn)備下面實(shí)例與比較例的共同原料ammonium dimolybdate（平均粒徑１００μｍ）粉末。然后，將上述原料，在580度下三小時(shí)，用流量5L/MIN的氫氣流還原，制成第1鉬粉（字面意思） 0071 然后，將得到的第1鉬粉，調(diào)整溫度不超過(guò)六十度的同時(shí)，與過(guò)氧化氫水溶液反應(yīng)，制成含有鉬化合物的第1水溶液 0072 同時(shí)，將平均粒徑７０μｍ的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂粉末填充到直徑40MM長(zhǎng)500MM的柱子內(nèi)，然后將上面的第1水溶液，用填充了陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的柱子除去陽(yáng)離子得到含有鉬化合物的第2水溶液 0073 然后，將上述的第2水溶液用表1里的各種方法干燥，也就是說(shuō)，實(shí)例1-2是，如圖1所表示的，將第２水溶液１投到樹(shù)脂容器２，在加熱容器４內(nèi)用溫水一邊加熱，一邊用攪拌棒３攪拌干燥 按照第1干燥工程處理。（上面的方法是第1干燥工程的處理方法？） 0074 同時(shí)，實(shí)例3-5，如圖2所示，將第２水溶液１從回転板８（字面意思旋轉(zhuǎn)板8）上滴下分散，用spray dryer-10發(fā)出的熱風(fēng)（具體什么樣的風(fēng)不明）氣流將分散的細(xì)小液滴干燥，按照第2干燥工程處理。（上面的方法是第2干燥工程的處理方法？） 0075 按照上述干燥工程方法，得到相應(yīng)的氧化鉬粉。為了便于比較，將干燥工程中的溫度條件等變更后作為比較例1 0076 還有，上述干燥工程里使用的干燥容器的規(guī)格（材質(zhì)，有無(wú)內(nèi)部裝飾）、一批對(duì)應(yīng)的干燥容器內(nèi)加入的第2水溶液1的量（一批量：KG)、之類的干燥條件如下表1所示。 表1 0077 然后，將干燥工程得到的各氧化鉬粉投到內(nèi)壁用純度99.999%以上的鉬覆蓋的容器內(nèi)，550度熱處理，幾乎水分完全除去。然后將干燥后的氧化鉬粉投入內(nèi)壁覆蓋有鉬的壺內(nèi)（具體什么樣的容器不明），用高純度Ｍｏ材制成的棒子作為粉碎BALL使用的球磨機(jī)粉碎。粉碎前后各氧化鉬粉的平均粒徑，如下表2所示 表2 0078 從上述表1和表2所示結(jié)果可以看出，各實(shí)例，由于干燥工程的條件不同，得到的氧化鉬粉的平均粒徑出現(xiàn)差異 0079 然后，粉碎的氧化鉬粉在表3所示的條件下氫氣氛下氫氣流還原處理。也就是說(shuō)，實(shí)例1-5是 使用各種高純度Ｍｏ材內(nèi)部裝飾（內(nèi)襯？）的還原容器，比較例1是 不用內(nèi)襯材料的不銹鋼（SUS304）的還原容器，還原溫度、還原事件以及氫氣流的流量如表3所示 表3 0080 將上述還原處理得到的各高純度鉬粉，測(cè)定未篩分下的平均粒徑，1次粒子的比例，粒度分布以及純度特性。平均粒徑和粒度分布用粒度分布計(jì)測(cè)定。１次粒子的比例，將各粉末按觀察視野內(nèi)200粒程度可以觀察到的倍率放大拍照，數(shù)出1次粒子，2次粒子的個(gè)數(shù)，按下面的公式計(jì)算出結(jié)果１次粒子的比例 １次粒子個(gè)數(shù)／（１次粒子個(gè)數(shù)＋２次粒子個(gè)數(shù)）］×１００（％） 純度 求出（Ｕ）、（Ｔｈ）、（Ｎａ）、（Ｋ）、（Ｆｅ），（Ｃｒ）、（Ｎｉ）、（Ｍｇ）、（Ｃａ）、（Ｃｕ），（Ｍｎ），（Ｚｎ）、（Ｗ）、（Ａｌ） 各元素的質(zhì)量百分比，鉬純度為100%減上述各值得到的結(jié)果。 0081 比較例1 還原工程如表3所示處理，與各實(shí)例一樣測(cè)定 0082 測(cè)定結(jié)果如下表4所示 表4 0083 從表4可以看出，各實(shí)例的高純度鉬粉，1次粒子比例均在50%以上。特別是，第2干燥工程處理的實(shí)例3-5的高純度鉬粉，1次粒子的比例都在90%以上。而且不用篩分處理，粒度分布的峰也只有一個(gè)，沒(méi)有出現(xiàn)超過(guò)平均粒徑兩倍的粒子。 0084 同時(shí)，比較例1 1次粒子比例不滿50%，而且比較例1由于最后的還原工程沒(méi)用內(nèi)襯的還原容器，來(lái)自不銹鋼容器得雜質(zhì)混入，純度也很低。 |
7樓2013-03-28 11:14:15
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