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jixiao_02

銅蟲 (小有名氣)

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[交流] 木脂素的液相分離問題

我做的是木脂素的分離，最近用的是HPLC進(jìn)行分離，但是我進(jìn)過液相分析之后，制備的時(shí)候把一些大峰接了，那些小峰亂且小、雜，就沒接。可是制備完之后，我發(fā)現(xiàn)我想要的化合物在尾接里，我接到的大峰不純，還都有色素，我實(shí)在不明白，不知道是木脂素吸附在了柱子上，最后被沖了下來還是說木脂素地紫外吸收太弱，峰太小，我沒有接到，大家有沒有遇到這種問題，而且我的化合物色素很難出去，經(jīng)常上完液相還有色素，之前在液相上也分到過木脂素，峰形挺大的，可是現(xiàn)在分不知道怎么了，變得和原來很不一樣，大峰里完全沒東西。說的比較啰嗦，請海涵。還請高手指點(diǎn)迷津。

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1樓 2013-03-31 16:55:59

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fyz7232

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太復(fù)雜，有點(diǎn)高深

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2樓2013-03-31 20:07:30

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Greatben

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上圖，不然不直觀

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3樓2013-04-01 22:20:01

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pengbing99

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設(shè)置的波長不對。用DAD先分析一下。

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4樓2013-04-02 09:22:54

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zhuhucheng

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木脂素不一定有強(qiáng)的吸收，而你的那些色素大多是共軛系統(tǒng)很大的東西，很容易掩蓋掉木質(zhì)素的信號。建議在粗分之后用MCI除色素，再過凝膠，將你要的東西富集到一起，再上液相

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5樓2013-04-02 09:56:03

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huaqiangliu

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jixiao_02: 金幣+1 2013-04-04 19:03:32

建議先把純度搞到70%以上在用制備做。不然你的柱子幾次就玩完了。經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)師兄師姐用的好好的。倒師弟師妹怎么都搞不出來，最后弄半天半年過去了，才發(fā)現(xiàn)是柱子不行了，杯具了。呵呵。我做過黃姜提取物中薯蕷皂苷元的純化。用樹脂一步就從20%提高到85%的色譜純度，再用制備易如翻掌。開始也是搞半天。純度越低越難制備分離，因?yàn)槲镔|(zhì)間存在相互影響。本來想發(fā)個(gè)圖譜上來的，粘不上去。

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6樓2013-04-02 15:26:11

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匿名

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7樓2013-04-02 18:45:41

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libaoguo

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估計(jì)是柱子不行了

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8樓2013-04-03 15:07:26

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