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[求助]
甲基丙烯酸酐 和 精氨酸的氨基 反應(yīng)中的問(wèn)題
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有沒(méi)有人做過(guò)類(lèi)似的反應(yīng)？怎么合成的？最后怎么提純的？ 附上我的實(shí)驗(yàn)方法： 我根據(jù)文獻(xiàn)的方法在水中做反應(yīng)， 精氨酸、碳酸氫鈉溶于水（飽和），然后滴加甲基丙烯酸酐。反應(yīng)后出現(xiàn)白色渾濁，調(diào)pH=8，過(guò)濾掉固體，用二氯甲烷洗水溶液，然后凍干。 最后產(chǎn)物根據(jù)文獻(xiàn)的說(shuō)法，是在CDCl3中做的核磁，但是我的產(chǎn)物根本不溶于氯仿，精氨酸本身也很難溶于氯仿。核磁打出來(lái)什么東西都沒(méi)有。但是我用重水去打核磁，就可以了，但是還有一些沒(méi)反應(yīng)的精氨酸的峰在里面，以及挺多的甲基丙烯酸的峰也在里面，還和產(chǎn)物接近1:1。。。 我改成把溶液用鹽酸調(diào)酸性再用二氯甲烷洗，甲基丙烯酸的峰就沒(méi)有了。問(wèn)題是產(chǎn)物中還有不少氯化鈉。。。。 還有我一直不知道過(guò)濾掉的從水中析出來(lái)的固體到底是什么。。。加水后大部分都溶了，小部分不容。。。好多有機(jī)溶劑都不容。。。 |
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3樓2013-04-02 09:52:51
2樓2013-04-01 18:41:47
jwd1596165
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4樓2013-08-02 15:16:43
dengyan1240
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5樓2016-01-11 13:53:53
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