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zhuzhekeda銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的問題
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最近剛接觸GC-MS，有幾個(gè)問題不明白，求助一下。 1.由于我我的樣品穩(wěn)定性不太好，在進(jìn)入色譜柱之前先進(jìn)行了衍生化，用N，O－雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）進(jìn)行衍生化，我想問一下，衍生化的試劑是不是需要過量得保證它和我的分析物質(zhì)充分反應(yīng)？？ 2.衍生化后，用N2吹去沒有反應(yīng)的BSTFA，吹去的目的是什么？能不能完全吹干凈呢？因?yàn)槲野l(fā)現(xiàn)出來的結(jié)果中有的出峰時(shí)間對應(yīng)的物質(zhì)是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)，我想知道這物質(zhì)是我沒有反應(yīng)完全的衍生化試劑嗎？如果是未反應(yīng)的試劑，那為什么是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)， 而不是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,O-bis(trimethylsily) ？對這個(gè)峰比較困惑。 謝謝幫助 未命名.JPG |
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lxrcc
銀蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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crity328: 金幣+1, 感謝交流，歡迎常來~ 2013-05-30 16:48:29
crity328: 金幣+1, 感謝交流，歡迎常來~ 2013-05-30 16:48:29
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衍生試劑最好能處理干凈一些 因?yàn)間c進(jìn)樣口的襯管本身就是鈍化處理的，加入你的樣品中有硅烷化試劑的話，在進(jìn)樣口的高溫情況下，容易形成高的活性中心，這樣會(huì)導(dǎo)致一部分樣品在襯管中與殘留的硅烷化試劑反應(yīng)，故在ms結(jié)果中，用nist庫搜索的話，就會(huì)看到有雜質(zhì)出現(xiàn)，但是樣品處理又不能完全將硅烷化試劑處理干凈，所以在定性分析中多用扣除背景來消除雜質(zhì)干擾。 ps硅烷化試劑都是強(qiáng)極性的，而GC分析一般分析為弱極性或中等極性化合物，所以時(shí)間長了，硅烷化試劑會(huì)對毛細(xì)管上的填料進(jìn)行封端，高溫分析過程中，其活性降低，一定會(huì)導(dǎo)致柱流失加重，柱效降低 |
5樓2013-05-30 08:49:35
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