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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 揮發(fā)油GC_MS分析
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xiuwei001鐵桿木蟲 (正式寫手)
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揮發(fā)油GC_MS分析 已有2人參與
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前段日子做了一個植物的揮發(fā)油氣質(zhì)聯(lián)用，weily7和nist08檢索。現(xiàn)在有問題了 文獻上同樣的提取方法獲得精油成分只有30個，鑒定出29個。所用儀器GC-9A 氣相色譜儀 ,配 FID檢測器, Class-5000數(shù)據(jù)處理系統(tǒng), QP5050A 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀, DB- 1( 30m * 0.25mm )柱。所用方法為進樣口和檢測器230 ,柱溫采用程序升溫, 初溫 60，恒溫 3.2m i n , 再以10 /m i n的速 度升至 150度 , 恒溫 10m i n。載氣為 氦氣，流速為 1mL /m i n , 尾吹 40mL /m i n , 分流比為10：1。質(zhì)譜條件: EI源, 離子源溫度 240 , 離子電壓 1 . 00kV, 質(zhì)量掃描范圍: 33~ 500amu。 我做的精油成分化合物則有235個。所用儀器為安捷倫7890A-5970C，色譜柱：DB-5MS毛細管柱（60m×0.32mm，0.25μm），載氣：He，進樣量：1.0 μL，不分流，進樣口溫度：280℃，程序升溫：40℃保持5分鐘，2℃每分鐘升溫至250℃，保持10.0分鐘，5℃每分鐘升溫至280℃，保持15.0分鐘，總共運行時間為：141.0分鐘，溶劑延遲8.5min。質(zhì)譜儀采用全掃描模式，掃描參數(shù)為：10-800，離子源溫度：230℃，四級桿溫度：150℃，傳輸線溫度：280℃。 由于對這個不是很了解，不知道怎么取舍了。 還有數(shù)據(jù)庫比對出來的化學結(jié)構可信嗎？匹配度在90以上的居多，也有80多的。 謝謝，請不吝賜教 |
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3樓2013-04-04 19:14:24
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