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z1358382木蟲 (正式寫手)
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[求助]
分離純化大米培養(yǎng)基中化合物
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| 用大米培養(yǎng)基培養(yǎng)真菌，產(chǎn)生毒素后，進(jìn)行提取分離純化。提取溶液使用84%乙腈水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后基本上都是水溶液，然后過濾后直接進(jìn)制備液相純化分離收集目標(biāo)峰，但是收集的餾分還呈現(xiàn)淡黃色，也不知道里面還含有什么東西？？請教各位大俠我應(yīng)給怎么樣進(jìn)行工藝上改進(jìn)，不勝感激。附上：此化合物溶于乙腈、甲醇及水溶液，熱穩(wěn)定。。 |
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huaqiangliu
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5樓2013-04-03 11:37:27
huaqiangliu
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
z1358382: 金幣+10, ★★★很有幫助, 十分感謝您的幫助，東西我直接進(jìn)制備液相可以分離的很好。但是制備液相出來的東西有顏色，是不是前處理好好弄一下，顏色問題也可以解決。另外我的東西吹干以后也有看不到固體粉末 狀的東西，還請幫忙指點(diǎn)一下這個怎么回事 2013-04-03 11:09:15
PSA: 金幣+5, 鼓勵新蟲，歡迎常來藥學(xué)版交流 2013-04-03 11:28:44
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PSA: 金幣+5, 鼓勵新蟲，歡迎常來藥學(xué)版交流 2013-04-03 11:28:44
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一看，老師您就是有錢人。發(fā)酵提出來的東西，懸蒸后直接上制備液相，這樣一般是不行的。因?yàn)榘l(fā)酵液里的物質(zhì)相當(dāng)復(fù)雜，你用乙腈水提取，能夠提取大量的油脂和色素到你的提取液中，直接上液相是分不到純度很高的產(chǎn)品的，因?yàn)殡s質(zhì)之間互相影響，再就是你的制備柱也不便宜吧，用幾次基本就玩完了，有可能你的試驗(yàn)還沒做完，柱子先完了。一般我們分東西至少純度到80以上才用制備，東西也好分。我給你提供各思路，乙腈水提取液-20度冰柜放置24小時，乙腈水分層，取兩項(xiàng)分別分析，看你要的物質(zhì)在那一層，在水相的話（不在水相調(diào)下PH看看再冷凍試試）你用SKP-10-4300層析樹脂上柱，乙腈水洗脫把你的東西分到80%以上，如果直接分到95%以上你就不用制備了。不到95%你拿你的制備搞以下基本解決了。如果你的東西在乙腈相或者兩相都有，就懸蒸掉乙腈，用正己烷萃取下，取水向上樹脂，在上制備。 祝你好運(yùn) |
2樓2013-04-03 10:39:49
huaqiangliu
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【答案】應(yīng)助回帖
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一看，老師您就是有錢人。發(fā)酵提出來的東西，懸蒸后直接上制備液相，這樣一般是不行的。因?yàn)榘l(fā)酵液里的物質(zhì)相當(dāng)復(fù)雜，你用乙腈水提取，能夠提取大量的油脂和色素到你的提取液中，直接上液相是分不到純度很高的產(chǎn)品的，因?yàn)殡s質(zhì)之間互相影響，再就是你的制備柱也不便宜吧，用幾次基本就玩完了，有可能你的試驗(yàn)還沒做完，柱子先完了。一般我們分東西至少純度到80以上才用制備，東西也好分。我給你提供各思路，乙腈水提取液-20度冰柜放置24小時，乙腈水分層，取兩項(xiàng)分別分析，看你要的物質(zhì)在那一層，在水相的話（不在水相調(diào)下PH看看再冷凍試試）你用SKP-10-4300層析樹脂上柱，乙腈水洗脫把你的東西分到80%以上，如果直接分到95%以上你就不用制備了。不到95%你拿你的制備搞以下基本解決了。如果你的東西在乙腈相或者兩相都有，就懸蒸掉乙腈，用正己烷萃取下，取水向上樹脂，在上制備。 祝你好運(yùn) |
3樓2013-04-03 10:42:23
z1358382
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4樓2013-04-03 11:10:27
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