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[求助] 怎么樣確定自己得到的物質(zhì)是單體物質(zhì)?

運(yùn)用反復(fù)硅膠柱和葡聚糖凝膠柱，得到的溶液濃縮靜置析出沉淀，我怎么才能確定它是一個(gè)單體物質(zhì)呢？？請(qǐng)各位有經(jīng)驗(yàn)的前輩指導(dǎo)，謝謝

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1樓 2013-04-04 22:53:32

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kkbyb

木蟲 (著名寫手)

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點(diǎn)板和液相結(jié)合基本可以確定

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2樓2013-04-04 23:50:20

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wanglibo66

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ly6154: 金幣+1, ★★★很有幫助 2013-04-05 10:35:00

首先用三種不同的溶劑系統(tǒng)點(diǎn)薄層，如果在紫外燈下（有吸收的話）和顯色后都是一個(gè)圓的斑點(diǎn)，并且紫外燈下的斑點(diǎn)和顯色斑點(diǎn)重合，即可確定為單品。在此基礎(chǔ)上可以用高效液相進(jìn)一步分析（如果有紫外吸收的話）。最關(guān)鍵的還是薄層，因?yàn)橛械碾s質(zhì)在液相上沒有吸收。

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3樓2013-04-05 08:17:19

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3樓: Originally posted by wanglibo66 at 2013-04-05 08:17:19
首先用三種不同的溶劑系統(tǒng)點(diǎn)薄層，如果在紫外燈下（有吸收的話）和顯色后都是一個(gè)圓的斑點(diǎn)，并且紫外燈下的斑點(diǎn)和顯色斑點(diǎn)重合，即可確定為單品。在此基礎(chǔ)上可以用高效液相進(jìn)一步分析（如果有紫外吸收的話）。最關(guān)鍵 ...

如果薄層上顯示是一個(gè)點(diǎn)的話，液相是需要用三種比例來洗脫還是只需要一種比例就行？

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4樓2013-04-05 10:36:29

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jpp9898

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4樓: Originally posted by ly6154 at 2013-04-05 10:36:29
如果薄層上顯示是一個(gè)點(diǎn)的話，液相是需要用三種比例來洗脫還是只需要一種比例就行？...

只需要進(jìn)一針跑液相看一下出的液相的峰，如果峰是一個(gè)很漂亮的鐘形曲線，并且前后沒有小峰就可以證明非常純了，如果有一點(diǎn)點(diǎn)小的雜峰也還可以接受，但是不能看到上面是一個(gè)大鼓包，如果是鼓包那就證明不純了！可以送核磁試一下了，90%，10毫克就完全可以打譜了，而且譜也會(huì)很漂亮的！祝你好運(yùn)

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夢(mèng)想有多大，舞臺(tái)就有多大

5樓2013-04-05 13:31:51

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4樓: Originally posted by ly6154 at 2013-04-05 10:36:29
如果薄層上顯示是一個(gè)點(diǎn)的話，液相是需要用三種比例來洗脫還是只需要一種比例就行？...

液相一般一個(gè)比例就行，也可以走個(gè)梯度。。。

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6樓2013-04-05 14:30:07

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