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st.nova2012新蟲 (小有名氣)
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agilent 6410雜峰，重現(xiàn)性差
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儀器是1200HPLC配的6410MS 現(xiàn)在有兩個(gè)問題：1，第二個(gè)物質(zhì)的主峰后面拖了一系列小峰，有4~5個(gè)之多，這是怎么回事？怎么消除？ 2，峰面積和峰高的重現(xiàn)性差，波動(dòng)很大 我用的是水和乙腈（35-65），各含0.1%的甲酸，現(xiàn)在懷疑流動(dòng)相的甲酸是不是揮發(fā)了，引起比例誤差？或者，柱溫箱的蓋子沒蓋上，溫度波動(dòng)（室內(nèi)溫度應(yīng)該是比較穩(wěn)定的） 請(qǐng)問大家怎么處理？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
crity328: 金幣+2, 感謝交流，歡迎常來~ 2013-04-08 18:05:46
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1、第二個(gè)主峰后的小峰？是原來就有的么？還是就這次有的？如果原來沒有，那有可能是引入的雜質(zhì)，清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和重配樣品，看看你的水合乙腈是否是原來用的。 2、波動(dòng)很大是多大？10%20？30？保留時(shí)間是否有波動(dòng)，柱溫一般會(huì)影響保留時(shí)間，保留時(shí)間不同，峰高會(huì)有所不同，但應(yīng)該不會(huì)很大，而且峰面積應(yīng)該不會(huì)波動(dòng)很大。如果保留時(shí)間不變，峰高波動(dòng)，那可能是你的進(jìn)樣系統(tǒng)出了問題，可以自己做簡(jiǎn)單的清洗，排氣泡等操作；如還是不能解決，聯(lián)系廠家檢查進(jìn)樣器。 另，甲酸揮發(fā)應(yīng)該會(huì)影響保留時(shí)間和分離度 |
2樓2013-04-08 11:29:08
st.nova2012
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4樓2013-04-08 16:04:24
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5樓2013-04-10 10:28:16
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