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2007110664銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
BH3-THF絡(luò)合物 體系反應(yīng)
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1,3-Di(hydroxymethyl)-2-nitrobenzene: 1,3-Dicarboxylic acid-2-nitrobenzene (2.50 g, 11.8 mmol) was dissolved in THF (12.5 mL) and cooled with an ice bath. 1M Borane-THF (59.0 mL, 59.0 mmol) was then added dropwise and the reaction was stirred for 48 hours. The THF was removed under vacuum and the product was dissolved in ethyl acetate (20 mL) and washed with water (3× eq. vol.). Ethyl acetate removed under vacuum and product recrystallized with ethyl acetate and hexanes (1.75 g, 81%). 1H NMR (d-DMSO): δ=7.58 (d, 2H), 7.56 (t, 1H), 5.50 (t, 2H), 4.53 (d, 4H). 按照上面作出的反應(yīng)，滴加BH3-THF的時(shí)候出現(xiàn)沉淀 是怎么回事？ ethyl acetate (20 mL) and washed with water (3× eq. vol.)？做出來(lái)會(huì)有這么高的產(chǎn)率嗎？ 重結(jié)晶兩個(gè)溶劑的比例大概多少��？？？ 我做出來(lái)只有30%的產(chǎn)率 |
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jinxing0561
銅蟲 (初入文壇)
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2007110664
銀蟲 (初入文壇)
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3樓2013-04-09 13:58:55
5樓2013-04-09 15:26:56
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