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liangye000木蟲 (小有名氣)
青椒
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sltmac: 金幣+30, 翻譯EPI+1, 歡迎常來本版交流 2013-05-23 07:49:25
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使用熱風槍對一個帶有磁力攪拌棒，制冷設(shè)備，溫度計的500ml的三口燒瓶進行干燥，（此設(shè)備抽真空）。在氮氣保護下，向燒瓶內(nèi)加入67.8克對氟芐腈（0.56mol），36克氯化銨（0.68mol），34克氯化鋁（0.26mol），和32克苯甲酰氯（0.22mol）。將燒瓶浸在158度油浴中，過夜，（燒瓶內(nèi)部反應(yīng)溫度是150度），在反應(yīng)混合物上方通入輕微氮氣流。 反應(yīng)物冷卻到室溫，約23度，然后加入300克冰和60克36%的鹽酸進行水解。過濾出固體，再放入水中進行水洗，直至pH為中性。白色固體在500ml的甲醇中進行攪拌，加熱回流30分鐘，然后冷卻至室溫。最后將產(chǎn)物過濾，真空下60度進行干燥。 這樣獲得26.6克的化合物I，35%產(chǎn)量，熔點254.5度（根據(jù)DSC）。 PS，具體反應(yīng)物名稱，lz再自己確認一下 |
2樓2013-04-10 15:13:53
liangye000
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3樓2013-04-10 19:13:43
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