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[求助]
關(guān)于高溫固相法合成熒光粉的問題 謝謝~
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我現(xiàn)在正使用高溫固相法合成硅酸鹽熒光粉,目前遇到以下問題: 按照相關(guān)文獻(xiàn)的方法,在文獻(xiàn)描述的溫度和熱處理工藝來合成,發(fā)現(xiàn)最后產(chǎn)物的質(zhì)量(1.3g左右)遠(yuǎn)大于理論值(1.05g左右)。 根據(jù)以上現(xiàn)象,請(qǐng)問現(xiàn)在能初步確定是反應(yīng)沒有完全了吧?我進(jìn)行了一次提高燒結(jié)溫度的嘗試(預(yù)燒時(shí)間和溫度不變),提高到了1000℃,但XRD譜圖還是跟最初900℃的相差無幾,反而出現(xiàn)了其他雜峰。 |

| 其實(shí)很多文獻(xiàn)都是不怎么靠譜的,特別是中文的,文獻(xiàn)是用來參考的,也就說不能全信,要根據(jù)自己實(shí)驗(yàn)室的儀器等因素對(duì)實(shí)驗(yàn)條件作出調(diào)整。要是覺得有問題應(yīng)該再重復(fù)做一下看有沒有操作上的問題和其他非實(shí)驗(yàn)因素的影響。至于判斷實(shí)驗(yàn)反應(yīng)有沒有完全,要做一下光譜測(cè)試看有沒有達(dá)到你所要的效果。另外,要做一系列燒結(jié)溫度對(duì)熒光粉的影響,逐一進(jìn)行XRD測(cè)試,看看到底是哪個(gè)溫度會(huì)出現(xiàn)雜峰,有可能是晶相出現(xiàn)了改變或者操作的時(shí)候引入了雜質(zhì);卮饍H供參考,祝早日實(shí)驗(yàn)成功! |
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