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[求助]
壬基酚、辛基酚同分異構(gòu)體的分離。
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| 如題所示，本人正在做玩具中壬基酚，辛基酚的檢測(cè)，用的是液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，分別購買了三種壬基酚的同分異構(gòu)體104-40-5、25154-52-3、84852-15-3，三種辛基酚的同分異構(gòu)體140-66-9、1806-26-4、27193-28-8，現(xiàn)在的問題是這六種物質(zhì)只出了四個(gè)峰，通過單標(biāo)比較發(fā)現(xiàn)，其中25154-52-3和84852-15-3分不開，同一時(shí)間出峰，140-66-9和27193-28-8也分不開，為一個(gè)峰。試過許多根柱子了，流動(dòng)相也改變過了，還是分不開，現(xiàn)在用的流動(dòng)相是甲醇-0.1%氨水溶液。大家懂行的幫幫忙吧，提點(diǎn)建議，另外，如果實(shí)在分不開，能把他們當(dāng)成一種物質(zhì)處理嗎？還是要舍棄一種？這對(duì)定量限，檢測(cè)線等都有影響吧，該怎么處置呢？我們是想做成標(biāo)準(zhǔn)的。跪求了。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
百味咖啡: 金幣+2 2013-04-25 13:59:33
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
百味咖啡: 金幣+2 2013-04-25 13:59:33
| 把問題簡(jiǎn)單化，把標(biāo)樣25154-52-3和84852-15-3當(dāng)成你分離的目標(biāo)，篩選分析方法。多找找堿性流動(dòng)相資料，比如可以試試三乙胺，Na2HCO3或者就直接用純水，或者碳酸氫鈉通CO2到中性，總之吧，把他倆分開；再試試140-66-9和27193-28-8。最終找到一個(gè)適合大家的體系。建議你走時(shí)間長(zhǎng)點(diǎn)，梯度緩一些。剩下的就得靠樓主你自己了！祝福！ |
3樓2013-04-15 15:27:16
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
百味咖啡: 金幣+2 2013-04-25 13:59:26
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
百味咖啡: 金幣+2 2013-04-25 13:59:26
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2樓2013-04-15 15:16:37
4樓2013-04-15 15:28:28
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