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syy861230新蟲 (小有名氣)
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[求助]
外標(biāo)法定量分析出含量90%，但灼燒殘?jiān)?.5%，質(zhì)譜中也沒見其他有機(jī)雜質(zhì)
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| 根據(jù)自己開發(fā)的方法，用外標(biāo)法測(cè)含量，結(jié)果為90%左右，然后灼燒殘?jiān)鼫y(cè)出含量99.5%左右，做了一個(gè)質(zhì)譜，也沒有其他有機(jī)雜質(zhì)，這是怎么回事？含量只有90%，但沒有其他有機(jī)雜質(zhì)和無機(jī)鹽，那里面10%的物質(zhì)是什么？難道是我的定量方法有問題，還是還有其他問題存在？ |
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cpuliuwei
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
syy861230: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-04-16 13:30:49
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
syy861230: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-04-16 13:30:49
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質(zhì)譜就能檢測(cè)出所有的有機(jī)物質(zhì)嗎？答案是不能的。 殘?jiān)?.5%能代表除有機(jī)雜質(zhì)外的其他所有雜質(zhì)嗎？答案也是不是的。 殘?jiān)皇菧y(cè)多的不揮發(fā)鹽而已， 外標(biāo)只是測(cè)游離的物質(zhì)而已，萬一是揮發(fā)性或有機(jī)酸根或堿根呢，不在主峰內(nèi)，殘?jiān)鼤?huì)燒掉。 那10%可能的物質(zhì)多了去了，水、溶劑、結(jié)晶水或溶劑、揮發(fā)性酸堿、有機(jī)酸堿、無紫外吸收質(zhì)譜相應(yīng)低的有機(jī)雜質(zhì)等。 須知，有酸堿根的外邊法測(cè)含量計(jì)算是需要校正系數(shù)的。 方法和樣品顯然都有問題。 |
11樓2013-04-16 13:12:09
pastorhf2006
木蟲 (著名寫手)
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2樓2013-04-16 11:06:36
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3樓2013-04-16 11:07:24
syy861230
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4樓2013-04-16 11:13:00
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