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[求助]
做了好多次多壁碳納米管的羧基化，紅外沒有羧基峰
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用混酸做了很多次，測(cè)紅外一直沒有羧基峰，人家都能做出來，為什么我做不出來啊？？ 具體信息如下： 多壁碳納米管100mg(購自成都有機(jī)所，20-30nm，純度95%) 混酸(75ml濃硫酸+25ml濃硝酸)。 先在40°C超聲分散30min，然后60°C回流12h。 最后的反應(yīng)液加水離心，離心兩次后，加入離心液中加入適量鹽酸，以保證能是CNTs再次離心沉淀，一般離心6次。 產(chǎn)物分離后在60°C烘箱中干燥。產(chǎn)率45%。 這個(gè)已經(jīng)重復(fù)了多次了，產(chǎn)物在水中分散性很好，不沉淀，但紅外上得不到羧基。 請(qǐng)問為什么？？  按照我的實(shí)驗(yàn)，混酸處理后碳納米管到底怎么了？？ 另外我還注意到所有處理過的樣品都在179X處出現(xiàn)一個(gè)小峰，這個(gè)位置出峰一般是酰氯啊，我確實(shí)使用了鹽酸，但沒有可能產(chǎn)生酰氯啊，求179X處的的峰歸屬�。�！ 紅外譜圖中紅色是處理過的，綠色是未處理的 6012 4.GIF [ Last edited by zhazhayan on 2013-4-16 at 16:03 ] |
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