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zoulinbo1987金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助大神翻譯一段關(guān)于三氯氧磷反應(yīng)的文獻(xiàn)！
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| To 3,5-bis(trifluoromethyl)aniline (1 mL, 6.4 mmol) in freshly distilled triethylamine (2.7 mL, 19.2 mmol) at 0 ºC was added phosphorous(V) oxychloride (179 μL, 1.9 mmol) dropwise. The reaction was heated to reflux for 16 hours to give a red solid. The solid was dissolved CH2Cl2 (50 mL), washed with sat. aq. NH4Cl (3 × 100 mL) and the organic phase washed with brine (100 mL), dried (MgSO4) and the solvent removed in vacuo. Purification by flash column chromatography (10% EtOAc/Hexane) furnished the target compound. (304 mg, 0.42 mmol, 22%) as a pale yellow solid. Spectra consistent with reported data. |
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huangzx1314
禁蟲 (知名作家)
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- 專業(yè): 其他無機(jī)非金屬材料
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
愛與雨下: 金幣+1 2013-05-29 20:58:37
sltmac: 金幣+4 2013-06-17 06:54:11
愛與雨下: 金幣+1 2013-05-29 20:58:37
sltmac: 金幣+4 2013-06-17 06:54:11
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樓主，你這里好像有些亂碼了吧？一下個(gè)人觀點(diǎn) 在 3,5-三氟甲基苯胺 （1毫升 6.4毫摩爾）的三乙胺（新蒸餾得到）（2.7毫升，19.2毫摩爾）溶液中 中逐滴加入磷(五價(jià))的氯氧化物（179微升，1.6毫摩爾）在0 º攝氏度。 這一反應(yīng)在回流條件下反應(yīng)16小時(shí)，得到紅色固體。將這一固體溶于50毫升l的二氯甲烷(CH2Cl2)中，用氯化銨的水溶液洗3次，每次100毫升（3×100毫升），有機(jī)物用濃鹽水（100毫升）洗滌。用硫酸鎂干燥，并且溶劑在真空條件下干燥被去除。提純物通過閃光柱層（，10% 乙酸乙酯/正己烷）分析得到目標(biāo)產(chǎn)物，淡黃色固體（304 毫克，0.42 毫摩爾，產(chǎn)量22%）。 光譜與之前報(bào)道的數(shù)據(jù)一致。 |
2樓2013-04-17 12:58:05
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
愛與雨下: 金幣+1 2013-05-29 20:58:42
sltmac: 金幣+6, 翻譯EPI+1 2013-06-17 06:54:15
愛與雨下: 金幣+1 2013-05-29 20:58:42
sltmac: 金幣+6, 翻譯EPI+1 2013-06-17 06:54:15
| 將3,5-二(三氟甲基)苯胺(1mL,6.4mmol)加入到新蒸餾的三乙胺(2.7mL,19.2mmol)中，在0℃逐滴加入氯氧化磷(磷+5價(jià)) (179μL,1.9mmol)。該反應(yīng)在回流條件下加熱16小時(shí)得紅色固體。將該固體溶于二氯甲烷(50mL)中，用氯化銨鹽溶液洗滌（3×100ml），有機(jī)相用濃鹽水（100ml）洗滌，用硫酸鎂干燥，在真空干燥除去溶劑。提純過程通過快速柱層析(10%乙酸乙酯/正己烷)來完成，經(jīng)提純后得到目標(biāo)產(chǎn)物為淡黃色固體(304mg,0.42mmol,22%)。其光譜與前人報(bào)道的數(shù)據(jù)一致。 |
3樓2013-05-29 20:11:26
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