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[求助]
氨氮測(cè)定使用10m比色皿問題
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國(guó)標(biāo)hj535－2009上說“根據(jù)待測(cè)樣品的濃度也可選用10mm 比色皿�！� 有很多疑惑： 1. 當(dāng)水樣體積為50mL，使用20mm 比色皿時(shí)，本方法檢出限為0.025，下限為0.10mg/L，測(cè)定上限為2.0mg/L（均以N 計(jì)）。換成10mm比色皿后，檢出限、下限和上限都是多少？ 2.改用10mm比色皿時(shí)候，標(biāo)樣取樣量和待測(cè)樣品取樣量都是多少？ 3. 為何用50ml水樣？那不是要超出比色皿體積了？是要像標(biāo)樣測(cè)定時(shí)候一樣分別取0.00m 1.00mL mL、4.00mL、6.0ml、8.00mL、和10.00mL來測(cè)定，一共需要近50ml？我覺得應(yīng)該是取4ml或者10ml就可以吧，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得具體數(shù)值！ 4.改用10mm比色皿時(shí)加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑量需要改嗎？改為多少倍？？？？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
stormxuhao: 金幣+1, 積極回復(fù) 2013-04-22 16:14:35
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
stormxuhao: 金幣+1, 積極回復(fù) 2013-04-22 16:14:35
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1、根據(jù)我的理解它所說的檢出的上限和下限是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線來的，也就是說你做標(biāo)曲的時(shí)候加0.5ml標(biāo)準(zhǔn)液到50ml管，最后定容的濃度是0.1mg/L，也就是檢測(cè)下限。而加10ml標(biāo)準(zhǔn)液之后是2mg/L，即所謂上限。 2、標(biāo)準(zhǔn)液取樣量不變，但是樣品的量應(yīng)該根據(jù)你樣品氨氮濃度來確定，也就是你最后測(cè)得的濃度必須落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。 3、為何用50ml水樣？水樣的測(cè)定你取多少加到50ml比色管里是沒關(guān)系的，關(guān)鍵是最后要定容到50ml，記住你是加了多少，因?yàn)樽詈蟮贸龅臐舛纫艘韵♂尡稊?shù)。 4、加入的量是不用改的，還是按國(guó)標(biāo)來。 |
4樓2013-04-22 16:00:36
nickxiaotong: 麻煩不要純表 2013-04-21 13:21:30
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2樓2013-04-21 12:44:01
3樓2013-04-22 11:01:57
默北8023
木蟲 (正式寫手)
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- 專業(yè): 環(huán)境污染化學(xué)
5樓2013-04-22 16:06:04
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因?yàn)闆]有實(shí)際做過，產(chǎn)生諸多疑問： 如果比色管體積只有3ml，光徑10mm，又該如何測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，取樣量和酒石酸鉀鈉和納氏試劑量取多少合適？？？ 是否可以這樣，分別取0、0.5m 1.00mL 1.5mL、2.0mL、3.0ml來測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，這個(gè)時(shí)候上限變?yōu)?0，下限不變吧？ 加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑量按照你說的，我理解就是1ml*3/50=0.06ml 因?yàn)橐还彩?ml，按照標(biāo)準(zhǔn)需要加1ml酒石酸鉀鈉和1ml納氏試劑，這樣是不是不合適，標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)只能取到1ml，也就是3個(gè)點(diǎn)可以嗎？或者0、0.2m 0.40mL 0.6mL、0.80mL、1.0ml來測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線 有人說“理論上，不管多少水樣（只要大于5 mL），加藥品后就可以在分光光度計(jì)上測(cè)定了�！蹦鞘遣皇�3ml就不適合做氨氮分析了? |
6樓2013-04-23 13:57:43
7樓2013-04-23 16:07:23
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8樓2013-04-23 17:13:36
【答案】應(yīng)助回帖
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樓主你太糾結(jié)于這些小問題了，簡(jiǎn)單點(diǎn)說吧，就是按照國(guó)標(biāo)來，其它所有條件都不變，只是測(cè)定吸光值的時(shí)候換成10mm比色皿就可以了，我都是這么做的，沒什么問題的。關(guān)鍵就是保證你測(cè)標(biāo)曲時(shí)和測(cè)樣品時(shí)用的都是10mm比色皿。你所謂把上限換成10是不可行的，因?yàn)?0mg的氨氮濃度的話可能會(huì)使眼色過深，甚至產(chǎn)生沉淀，導(dǎo)致吸光值過大，測(cè)不準(zhǔn)。按照國(guó)標(biāo)來就OK了，測(cè)這個(gè)很簡(jiǎn)單的。還有就是試劑是有毒的，注意帶手套什么的………… |
9樓2013-04-23 21:39:59
10樓2013-04-23 22:57:30
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