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lavender_12新蟲 (正式寫手)
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XRD測試
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我制備了催化劑體相鈣鈦礦 KLaTi2O6 粉末，然后將Zn(CH3COO)2•2H2O、Co(CH3COO)2•4H2O、NiSO4•7H2O、MnSO4•H2O分別配制成0.20mol/L的溶液，取100mL于錐形瓶中。KLaTi2O6 粉末用去離子水洗至中性，烘干后分別取1g加入上述的溶液中。攪拌均勻后，至于恒溫水浴鍋中60攝氏度反應(yīng)3天。反應(yīng)完成后，離心分離，并反復(fù)用水洗確保游離金屬離子被完全洗去。將水洗干凈的產(chǎn)物烘干后，在300oC下焙燒2h，使其中的有機(jī)成分分解，從而得到金屬離子交換產(chǎn)物。 然后我用XRC進(jìn)行表征（圖1） Figure 3. The XRD patterns of (1) undoped KLaTi2O6, (2) Ni-doped KLaTi2O6, (3) Zn-doped KLaTi2O6, (4) Mn-doped KLaTi2O6 and (5) Co-doped KLaTi2O6. 然后做了EDS表征，發(fā)現(xiàn)負(fù)載（或者摻雜）金屬離子后發(fā)現(xiàn)這4種粉末種含有2-3at%的金屬。 我想問 1， 這種制備方法是通過沉積法負(fù)載的4種金屬嗎？還是通過離子交換的方法摻雜的金屬？ 2，XRD圖顯示的結(jié)果說明沒有金屬氧化的晶相，也就是沒有形成金屬氧化物，但是EDS現(xiàn)實(shí)有這些金屬存在，那說明了金屬氧化物以不定形態(tài)存在嗎？有沒有其他的解釋？ 3， XRD圖顯示（2）（3）（4）（5）的峰強(qiáng)度降低，那說明結(jié)晶度降低，這個(gè)該如何解釋？ 圖1.jpg |
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lavender_12: 金幣+5 2013-04-22 20:43:02
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1，這種制備方法是通過沉積法負(fù)載的4種金屬嗎？還是通過離子交換的方法摻雜的金屬？ Re：實(shí)際上，離子交換， 這些離子取代了KLaTi2O6 中的某個(gè)離子， 及團(tuán)簇效應(yīng)同時(shí)存在。具體情況你得具體分析。 2，XRD圖顯示的結(jié)果說明沒有金屬氧化的晶相，也就是沒有形成金屬氧化物，但是EDS現(xiàn)實(shí)有這些金屬存在，那Re：說明了金屬氧化物以不定形態(tài)存在嗎？有沒有其他的解釋？ 還有兩種解釋是 1）生成的金屬氧化非常小，或2）金屬離子進(jìn)入晶格， 但不足以破壞晶格結(jié)構(gòu)， 這種情況下， XRD 看不到。 3， XRD圖顯示（2）（3）（4）（5）的峰強(qiáng)度降低，那說明結(jié)晶度降低，這個(gè)該如何解釋？ Re：如上， 1）生成的金屬氧化非常小，或2）金屬離子進(jìn)入晶格， 但不足以破壞晶格結(jié)構(gòu)， 都可能使XRD 峰強(qiáng)降低。 |
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lavender_12
2樓2013-04-22 15:30:04
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4樓2013-04-22 15:50:06
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5樓2013-04-22 15:51:17
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