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hyy20080109

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[交流] 配合物水熱培養(yǎng)晶體問題

我在常溫下降有機(jī)配體和稀土鹽配位，降配合物在110-120度水人培養(yǎng)晶體，出來的晶體居然是有機(jī)配體的，請(qǐng)教各位高人分析一下，還有我培養(yǎng)此配合物晶體應(yīng)該在常溫下嗎

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1樓 2013-04-24 13:46:39

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beeper

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hyy20080109(houchenxmc代發(fā)): 金幣+1 2013-04-24 15:00:32
houchenxmc: 回帖置頂 2013-04-24 15:00:33
hyy20080109: 金幣+1 2013-04-24 15:40:04

注意軟硬酸堿理論，稀土容易和O配位，不易和N配位。還有，120度下你的配體能不能溶于水。如果不能溶就不會(huì)出配合物了

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2樓2013-04-24 14:23:19

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首先明確你水熱的目的是什么？它可以提高反應(yīng)的溫度；
而高溫的目的是什么？是加快反應(yīng)速率；
什么樣的反應(yīng)需要加快反應(yīng)速率？慢反應(yīng)才需要。
稀土離子形成配合物反應(yīng)速率很快，因?yàn)橄⊥岭x子都是易變的(labile)，所以根本不需要水熱。
也許你會(huì)說，提高溫度使反應(yīng)正向進(jìn)行，但水熱反應(yīng)最后都會(huì)回到室溫，最后高溫還是沒用。
當(dāng)然，如果有機(jī)配體在室溫溶解度較小，提高溫度會(huì)增大溶解度，使反應(yīng)更易進(jìn)行，僅有這種可能。

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3樓2013-04-24 15:55:23

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zhang_yan

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hyy20080109: 金幣+3 2013-04-24 20:18:18

很明顯你的配合物分解啦，如果你在常溫下將有機(jī)配體和稀土鹽混合，有明顯的配位反應(yīng)發(fā)生，或有明顯的現(xiàn)象證明反應(yīng)反生，你就常溫培養(yǎng)吧，只是速度可能慢些，如果甲醇乙醇對(duì)你的產(chǎn)物沒有影響，你也可加入一定量的甲醇乙醇到你的反應(yīng)體系中，加速溶劑擴(kuò)散速度。
如果你常溫下并不確定你的反應(yīng)是否發(fā)生，且你的配體有紫外活性，你也可將常溫下對(duì)混合樣品及有機(jī)配體溶液進(jìn)行紫外分析，看是否發(fā)生作用。

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4樓2013-04-24 16:46:46

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ZJboy

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你的稀土鹽可能水解成難溶的氧化物。一般用羧酸類配體燒稀土化合物的話要高溫，如一百六十到一百八十?dāng)z氏度。

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5樓2013-04-24 18:09:22

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4樓: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-24 16:46:46
很明顯你的配合物分解啦，如果你在常溫下將有機(jī)配體和稀土鹽混合，有明顯的配位反應(yīng)發(fā)生，或有明顯的現(xiàn)象證明反應(yīng)反生，你就常溫培養(yǎng)吧，只是速度可能慢些，如果甲醇乙醇對(duì)你的產(chǎn)物沒有影響，你也可加入一定量的甲醇 ...

非常感謝，我的配合物在常溫下已經(jīng)配位，我只是想要培養(yǎng)單晶，我是用DMF和甲醇在110度做的，結(jié)果出來的全部是配體的單晶，那請(qǐng)問一下這個(gè)單晶可以溶解嗎？我想做要用這個(gè)純的配體再和稀土反應(yīng)，去測(cè)元素，之前做的一直不純，謝謝啦

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6樓2013-04-24 20:26:08

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zhang_yan

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這個(gè)肯定是溶解的啊，要不怎么結(jié)晶出來的啊，不過我建議你查查你的配體溶解在什么溶劑里面，或是用混合溶劑對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶操作，你并非要得到配體的單晶嘛，所以重結(jié)晶又快，得到的配體也純凈；還有就是你的配合物高溫分解啦，所以沒有必要在那么高的溫度下培養(yǎng)單晶

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7樓2013-04-25 07:51:40

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7樓: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-25 07:51:40
這個(gè)肯定是溶解的啊，要不怎么結(jié)晶出來的啊，不過我建議你查查你的配體溶解在什么溶劑里面，或是用混合溶劑對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶操作，你并非要得到配體的單晶嘛，所以重結(jié)晶又快，得到的配體也純凈；還有就是你的配合物高 ...

我的配體文獻(xiàn)是CH2Cl2就可溶解，我自己做的是是CHCl3中溶解度很好，CH2Cl2中不是很好，我現(xiàn)在想把結(jié)晶的配體再次給溶解，可是在CH2Cl2，DMF,DMSO,吡啶，乙腈中都不溶解了，可是我還想把結(jié)晶的配體再次與稀土配位，那我該怎么辦呢？

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8樓2013-04-25 11:10:15

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3樓: Originally posted by jiagle at 2013-04-24 15:55:23
首先明確你水熱的目的是什么？它可以提高反應(yīng)的溫度；
而高溫的目的是什么？是加快反應(yīng)速率；
什么樣的反應(yīng)需要加快反應(yīng)速率？慢反應(yīng)才需要。
稀土離子形成配合物反應(yīng)速率很快，因?yàn)橄⊥岭x子都是易變的(labile)， ...

謝謝，因?yàn)槲沂堑谝淮螣惶以诔叵伦龀鰜砹伺浜衔锏姆勰�，想培養(yǎng)晶體，用DMF/MeOH，110度，結(jié)果出來的是配體的晶體，可能是高溫分解了，我現(xiàn)在想把配體的晶體給重新溶解了做配合物（我之前做的一直不純），可是現(xiàn)在DMSO,DMF,吡啶什么都溶解不了，我的配體是含N的，正常在三氯甲烷就可以溶解了，想請(qǐng)教我現(xiàn)在要怎么辦了？非常感謝

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9樓2013-04-25 11:24:12

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你那些溶劑只是常溫溶解嗎，你要加熱沸騰，看看配體是否在這些溶劑中溶解，如果常溫溶解度小，而加熱后溶解度增大，這樣重結(jié)晶會(huì)更好。你可以看看你的配體制備時(shí)是怎么樣提純吧！

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10樓2013-04-25 11:50:37

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jiagle

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9樓: Originally posted by hyy20080109 at 2013-04-25 11:24:12
謝謝，因?yàn)槲沂堑谝淮螣�，不太懂，我在常溫下做出來了配合物的粉末，想培養(yǎng)晶體，用DMF/MeOH，110度，結(jié)果出來的是配體的晶體，可能是高溫分解了，我現(xiàn)在想把配體的晶體給重新溶解了做配合物（我之前做的一直不純 ...

常溫得到了粉末樣品——晶核太多了——減少晶核——減慢結(jié)晶速率
——降低過飽度——減少蒸發(fā)速率（溶劑揮發(fā)法）或減小降溫速率（降溫法）或晶仔誘導(dǎo)法。

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11樓2013-04-25 12:09:23

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